[发明专利]一种快速测定α圆片上铀同位素组成的方法

说明书

本发明涉及一种快速测定α圆片上铀同位素组成的方法，包括：将含铀化合物的溶液中的铀负载到α圆片上得到待分析样品片；将六氟化铀标准物质的溶液中的铀负载到α圆片上得到标准样品片；优化LA和ICP‑MS得到仪器的优化参数；使用仪器的优化参数对标准样品片进行测定，得到各个核素的未校正的丰度值，使用所述未校正的丰度值除以标准物质的证书值得到每个核素丰度的校正因子；使用仪器的优化参数，采用线扫描方式剥蚀待分析样品片进行测定，测定的各个核素的计数比丰度值除以每个核素丰度的校正因子校正质量歧视效应，得到各个核素的校正的丰度值。根据本发明的快速测定α圆片上铀同位素组成的方法能够准确地测定各个核素的丰度值。

技术领域

本发明涉及铀同位素丰度定量分析技术领域，更具体地涉及一种快速测定α圆片上铀同位素组成的方法。

背景技术

铀(U)同位素丰度的测定方法有多种，常用的有两种：第一种是使用质谱类的仪器直接测量液体溶液样品，第二种是将铀电镀到不锈钢α圆片上使用α能谱测定。

对于第一种方法，例如ICP-MS(电感耦合等离子体质谱)、多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)法，其直接测定溶液样品中的U同位素丰度。但是，该种方法一般要求以酸性溶液为介质，其溶液中的氢离子的存在，会产生多原子质谱干扰影响同位素丰度的准确测定，如²³⁵U⁺和H⁺形成²³⁶(UH)⁺，从而影响²³⁶U的测定。

对于第二种方法，其是将铀电镀到不锈钢α圆片上使用α能谱进行测定。但是，α能谱测定耗时较长，特别是对α活性较小的²³⁵U、或者含量较少的²³⁶U核素需要的累积时间会更长，一般大于1-2天，测定时间过长。而且，该种方法的电镀样品层的厚薄均匀性和待测同位素的α活性大小，都会对测定结果产生影响，活性太低或者含量太低的核素都无法测定出来。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的测量不准确或测定时间长且测定结果受到样品层厚薄和α活性影响的问题，本发明旨在提供一种快速测定α圆片上铀同位素组成的方法。

本发明所述的快速测定α圆片上铀同位素组成的方法，包括步骤：S1，将含铀化合物的溶液通过电镀或滴样制样法使铀负载到α圆片上，得到待分析样品片；S2，将六氟化铀标准物质的溶液通过电镀或滴样制样法使铀负载到α圆片上，得到标准样品片；S3，优化激光剥蚀固体进样系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)，得到仪器的优化参数，使得仪器达到最佳工作状态的同时，使高丰度²³⁸U核素的计数达到最大；S4，使用仪器的优化参数对标准样品片进行测定，得到²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U、²³⁸U的计数，分别使用每个核素的计数除以所有核素的计数之和，得到各个核素的未校正的丰度值，使用所述未校正的丰度值除以标准物质的证书值得到每个核素丰度的校正因子；S5，使用仪器的优化参数，采用线扫描方式剥蚀待分析样品片进行测定，得到²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U、²³⁸U的测定值，并分别使用每个核素的测定值除以所有核素的测定值之和，再除以每个核素丰度的校正因子校正质量歧视效应，得到各个核素的校正的丰度值(校正值)。

在本发明中，含铀化合物的溶液通过电镀或滴样制样法将铀负载到α圆片上，减少了因溶液直接进样而导致的多原子质谱干扰；利用固体的待分析样品片直接快速测定，U同位素测定准确度、精密度较高，方法简单，需样品量少。特别是滴样制样方法简单快速。本发明测定法方法相对于α能谱法对于样品表面的均匀性要求不高，且测定时间短，不受核素是否有α活性，及活性高低的影响，对低丰度的核素分辨率和灵敏度均较高。本发明方法易于样品的富集和保存，测完后的α圆片上仅有微米级宽度的剥蚀痕迹，宏观上保持完整性，易于转存和做其他用途。