[发明专利]电磁诱导植物甾醇结晶纯化方法

说明书

一种电磁诱导植物甾醇结晶纯化方法，将纯度高于75%的粗甾醇溶解在溶剂中，将该溶液置于磁通量密度为0‑1特斯拉的恒定的或变化的磁场中进行电磁诱导结晶，一次结晶测定纯度超过98%。纯度高于50%的粗甾醇通过相同方法一次结晶纯化能得到纯度超过90%的精制甾醇，本结晶方法工艺简单，提高了结晶速度和晶体品质。从而可提高生产效率，降低生产成本，同时产品质量也得到提高，适合制备超纯或标准的甾醇，可适用于产业化批量生产。

技术领域

本发明涉及一种天然产物的结晶纯化方法，尤其涉及一种通过电磁场诱导结晶的甾醇结晶纯化方法。

背景技术

植物甾醇是以环戊烷多氢菲为骨架(又称甾核)的一类甾体化合物,其在结构上与胆甾醇相似,仅侧链不同。纯的植物甾醇在常温下为白色结晶粉末,无臭无味,在化学结构上是三萜类化合物,熔点可达130℃～140℃,不溶于水,有的在有机溶剂中也不易完全溶解。植物甾醇理化性质主要表现为疏水性,但因其结构上带有羧基基团,因而又具亲水性。鉴于此,表明植物甾醇具有乳化性,使其应用非常广泛。

近几十年来，由于美国、欧洲和日本等国家对植物甾醇在医药中应用的理论和技术上的突破，使甾醇的开发研究进入了鼎盛时期，世界精制混合甾醇的年产量已超过1000t。我国早在20世纪70年代就研制出了以牙周宁为代表的植物甾醇药品(有效含量为60％)。植物甾醇能够抑制人体对胆固醇的吸收、促进胆固醇的降解代谢、抑制胆固醇的生化合成等，并有抑制心血管疾病的功能。

植物甾醇还具有抗癌、抗肿瘤、消炎、提高免疫、调节生长、抗病毒等作用。此外，近年来研究证实植物甾醇还具有良好的抗氧化性，可用作食品抗氧化剂。同时在化妆品、烧烫伤中能促使细胞愈合，所以随着人们的生活水平不断提高，植物甾醇越来越受到人们重视并得到广泛使用。

植物甾醇主要来自油脂脱臭馏出物中进行提取，或从纸浆液塔尔油中分离出植物甾醇。混合植物甾醇中随侧链集团不同，种类繁多，结构复杂。在油脂脱臭馏出物中提取到的混合植物甾醇中主要含有谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及菜籽甾醇等；大豆油、菜籽油脱臭物中其主要成分有脂肪酸、单甘酯、甾醇、VE及少量的烃类、酮、醛等。利用甾醇的结晶、重结晶分离其他杂质，使之得到合格的甾醇产品。植物甾醇粗品的精制已有大量的工艺研究，结晶纯化法所用的有机溶剂各有不同。

刘存存等在茶油脱臭馏出物中甾醇精制的研究中选取正己烷为结晶溶剂，一定条件下，通过一次结晶甾醇纯度为73.5％，三次重结晶甾醇纯度为89.3％。(刘存存,方学智,李宝才,王开良,姚小华.茶油脱臭馏出物中甾醇精制的研究[J].食品工业科技,2012)此种结晶方法一次结晶无法得到高纯度的甾醇，需要多次结晶，不利于提高生产效率；彭超在高纯度植物甾醇脂制备及放大工艺研究中采用溶剂结晶法，纯化制备了高纯度植物甾醇。通过单因素考察优化纯化条件，得到了结晶纯化植物甾醇最佳工艺参数：89％的植物甾醇在正己烷/乙酸乙酯溶剂中的结晶最佳工艺参数：料液比1：15，养晶时间4h，养晶温度5℃。植物甾醇纯度为98.23％(彭超.高纯度植物甾醇酯制备及放大工艺研究[D].天津工业大学,2016)。但此方法结晶速率较慢，且过程温度控制较麻烦，容易形成针状晶体与絮状物混合体系，影响晶体品质，此种方法不适合对低纯度植物甾醇进行提纯，适用范围小。

目前无直接从粗甾醇产品进行结晶的相关专利。

发明内容

本发明的目的是通过在溶剂结晶过程中添加电磁场诱导，旨在提高传统溶剂结晶法提取的甾醇结晶纯度和回收率的基础上提高晶核生成速率和晶体生长速率，从而缩短结晶时间，同时产品质量也可提高，利于工业化生产。

磁场是具有一种特殊能量的场，这种能量作用在物质上可以改变其微观结构，从而影响物质的物理化学性质。而流体的宏观性质与分子的势垒，分子内聚力(即吸引力)等性质有很大的关系。溶液经磁场处理后，分子势垒、分子内聚力发生变化，必然引起流体的宏观性质变化，从而影响溶液的结晶过程。甾醇是极性分子，电子在磁场力的作用下会发生偏转，分子从无序变为有序，使晶体品质得到提升。