[发明专利]一种从木犀草中提取木犀草素的方法有效
申请号: | 201710598119.7 | 申请日: | 2017-07-21 |
公开(公告)号: | CN107382937B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 钟玉林 | 申请(专利权)人: | 安徽龙津生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30;C07D311/40 |
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地址: | 231300*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木犀 提取 方法 | ||
1.一种从木犀草中提取木犀草素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)粉碎:将木犀草粉碎过20~40目筛,得到木犀草粗粉;
(2)提取、过滤:按照料液比1:15~20将木犀草粗粉加入体积分数为75%的乙醇溶液中,先超声波处理10~15min,再高压脉冲电场处理5~10min,然后回流提取2~3h,滤出提取液,按照料液比1:10~15将滤渣加入体积分数为80%的乙醇溶液中,先微波处理15~20min,再高压脉冲电场处理10~15min,然后回流提取1~2h,滤出提取液,合并两次提取液;
(3)酸水解:向步骤(2)制得的提取液中加入相当于提取液质量1~5%的酸,高频电磁波处理8~12min,然后水浴加热至50~70℃,搅拌水解5~12h,得水解液;
(4)离心分离:将步骤(3)反应好的水解液离心,取沉淀加入相当于沉淀质量10-20倍的体积分数为80~90%的乙醇溶液中,水浴加热至55~65℃,搅拌至沉淀完全溶解,过滤,得乙醇溶解液;
(5)上中性氧化铝脱色纯化:将步骤(4)制得的乙醇溶解液过200~300目的中性氧化铝,控制流速为0.7~1.0ml/min,得脱色纯化液;
(6)活性炭脱色、浓缩结晶:向脱色纯化液中加入相当于脱色纯化液质量0.6-0.8%的活性炭,回流搅拌脱色2~4h,冷却过滤,滤液减压浓缩至最小体积,冷却至常温,结晶24~36h;
(7)离心、重结晶:将步骤(6)得到的结晶粗品离心,沉淀粗品用体积分数为95%的乙醇溶液重结晶2~3次;
(8)过滤:将步骤(7)重结晶好的物料用布氏漏斗过滤,得木犀草素精品湿品沉淀;
(9)干燥:将木犀草素精品湿品沉淀放入烘箱干燥,干燥温度为60~70℃,干燥时间为24~36h;
(10)粉碎过筛:将干燥的木犀草素精品粉碎,过70~90目筛,得木犀草素成品。
2.根据权利要求1所述的一种从木犀草中提取木犀草素的方法,其特征在于,步骤(2)中所述超声波处理中超声波频率为20~30KHz,超声波功率为150~250W。
3.根据权利要求1所述的一种从木犀草中提取木犀草素的方法,其特征在于,步骤(2)中所述高压脉冲电场处理中电场强度为30~40kV/cm,脉冲数为6~9。
4.根据权利要求1所述的一种从木犀草中提取木犀草素的方法,其特征在于,步骤(2)中所述微波处理中微波频率为400~500MHz,微波功率为100~200W。
5.根据权利要求1所述的一种从木犀草中提取木犀草素的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的酸为盐酸、硫酸中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种从木犀草中提取木犀草素的方法,其特征在于,步骤(3)中所述高频电磁波处理中电磁波频率为 2400~2500MHz,功率为 15~25KW。
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