[发明专利]一种5‑氯‑N‑环己基戊酰胺合成方法在审
| 申请号： | 201710594686.5 | 申请日： | 2017-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN107266330A | 公开（公告）日： | 2017-10-20 |
| 发明（设计）人： | 徐章利;黄志;刘庆曾;石荣珍;张芳江 | 申请（专利权）人： | 上海立科化学科技有限公司;上海立科药物化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/06 | 分类号： | C07C231/06;C07C233/06 |
| 代理公司： | 上海邦德专利代理事务所(普通合伙)31312 | 代理人： | 余昌昊 |
| 地址： | 200331 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环己基 戊酰胺 合成 方法 | ||
1.一种5-氯-N-环己基戊酰胺合成方法，其特征在于，以浓硫酸为催化剂，环己烯与5-氯戊腈反应得到5-氯-N-环己基戊酰胺，反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的5-氯-N-环己基戊酰胺合成方法，其特征在于，所述环己烯与5-氯戊腈反应包括以下步骤：
第一步：将环己烯与5-氯戊腈混合均匀获得溶液I，向溶液I中滴加浓硫酸；
第二步：待浓硫酸滴加完毕后获得溶液II，对溶液II升温搅拌；
第三步：反应结束，对溶液II进行萃取、洗涤、干燥浓缩获得5-氯-N-环己基戊酰胺。
3.根据权利要求2所述的5-氯-N-环己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第一步中，5-氯戊腈、环己烯与浓硫酸的摩尔比为1.0：1.0～1.5：0.6～0.8。
4.根据权利要求2所述的5-氯-N-环己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第一步中，在-5℃～5℃温度条件下向溶液I中滴加浓硫酸。
5.根据权利要求2所述的5-氯-N-环己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第二步中，溶液II升温至40～50℃。
6.根据权利要求2所述的5-氯-N-环己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第二步中，采用气相色谱跟踪监测未反应5-氯戊腈的含量。
7.根据权利要求2所述的5-氯-N-环己基戊酰胺合成方法，其特征在于，在第三步中，采用气相色谱跟踪监测未反应的5-氯戊腈小于3％作为反应结束指标，当反应结束后，将溶液II倒入冰水中，再用二氯甲烷萃取，分层后将有机相用碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤，干燥浓缩得到5-氯-N-环己基戊酰胺。
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