[发明专利]一种石墨烯包覆磷酸铁锂制备方法

说明书

【技术领域】

本发明属于动力电池正极材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯包覆磷酸铁锂制备方法。

【背景技术】

磷酸铁锂因其具有安全性高、循环寿命长、工作温度范围宽、原料丰富、清洁环保等优势广泛用作动力电池的正极材料。然而磷酸铁锂自身导电性能差，致使锂离子扩散系数较低，严重影响动力电池的倍率性能。目前的改进措施是在磷酸铁锂浆料中加入导电剂，如导电炭黑、导电石墨、碳纳米管、石墨烯等，但是整体效果较差，因为导电剂比表面积大，表面能大，在配置浆料的过程中容易团聚，使导电性能的发挥受到影响。

【发明内容】

本发明提出一种能够提高磷酸铁锂材料的导电性及倍率性能的石墨烯包覆磷酸铁锂制备方法。

本发明提供一种石墨烯包覆磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：

1)将一定量的锂源溶于去离子水中形成溶液A，将一定量的铁源溶于加热的去离子水中形成溶液B，将一定量的磷源加入所述溶液A中并搅拌至白色沉淀消失形成溶液C；

2)将所述溶液C搅拌一段时间后加入所述溶液B，然后在一定温度下继续搅拌一段时间得到溶胶；

3)将所述溶胶过滤、喷雾干燥后制得前驱体；

4)将所述前驱体与植物油按照一定的固含量配置成浆料，然后把所述浆料以一定的厚度均匀涂覆在镍带上并放入管式炉中，所述管式炉在短时间内升至700-900℃且保温3min后迅速降温得到物质D；

5)将物质D在保护气氛下经过300-500℃的高温预烧及700-900℃的高温煅烧后冷却至室温。

在一个优选实施方式中，所述锂源、所述铁源及所述磷源的摩尔比例为(1-1.8):(1-1.8):(1-1.8)。

在一个优选实施方式中，所述锂源为可溶性锂盐，优选为Li₂CO₃、LiOH或LiH₂PO₄中的一种或任意混合。

在一个优选实施方式中，所述铁源优选为FePO₄、Fe₂O₃及FeC₂O₄中的一种或任意混合。

在一个优选实施方式中，所述磷源优选为NH₄H₂PO₄或/及H₃PO₄。

在一个优选实施方式中，步骤1)中，将铁源溶于90℃的去离子水中形成溶液B；步骤2)中，将所述溶液C搅拌1-6h后加入所述溶液B，然后在80-95℃的温度下继续搅拌8-12h。

在一个优选实施方式中，步骤2)中，将pH值控制在3-8之间。

在一个优选实施方式中，步骤4)中，所述浆料的固含量为50-80％，所述镍带的厚度为1-10mm，所述浆料涂覆在所述镍带上的厚度为10-100mm。

在一个优选实施方式中，步骤4)中，所述管式炉在30min内升至700-900℃；步骤5)中，所述高温预烧是以1-8℃/min的升温速率升至300-500℃并保温2-6h，所述高温煅烧是以1-8℃/min的升温速率继续升温至700-900℃并保温4-10h。

由本发明提供的石墨烯包覆磷酸铁锂制备方法获得的石墨烯包覆磷酸铁锂能够用作动力电池的正极材料，并且制备的动力电池具有更好的倍率性能及循环性能。此外，该制备方法工艺简单，不产生有害物质，适应于大批量生产。

【附图说明】

图1为实施例获得的石墨烯包覆磷酸铁锂与磷酸铁锂参照样品的XRD图谱对比。

图2为实施例获得的石墨烯包覆磷酸铁锂与磷酸铁锂参照样品的SEM显微结构图对比。

图3为实施例获得的石墨烯包覆磷酸铁锂的TEM图。

图4为分别以实施例获得的石墨烯包覆磷酸铁锂与磷酸铁锂参照样品为正极材料制备的电池的循环性能测试曲线。

【具体实施方式】

为了使发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。

本发明提供一种石墨烯包覆磷酸铁锂制备方法，包括以下步骤：

1)将一定量的锂源溶于去离子水中形成溶液A，将一定量的铁源溶于加热的去离子水中形成溶液B，将一定量的磷源加入所述溶液A中并搅拌至白色沉淀消失形成溶液C；