[发明专利]一种基于表面增强拉曼光谱的食品添加剂检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品添加剂的分析化学检测技术领域，具体是涉及一种基于表面增强拉曼光谱的食品添加剂检测方法。

背景技术

依据我国食品卫生法，食品添加剂是一种人工合成物质或者天然物质，是为了改善食品的品质以及防腐和加工工艺的需求而加入食品中的。研究表明，在面粉及其面粉制品中的添加的偶氮甲酰胺(结构式如图1A所示)与食品中的其他的物质反应会引起过敏、哮喘等症状。另外，它的次级代谢的产物氨基脲，可引发癌症或基因突变；塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(结构式如图1B所示)是一种无色、无味的液体，也是一种有毒的化学工业塑料软化剂，它的添加可让饮料中的微粒分布得更加均匀，添加有塑化剂的饮料会造成人体荷尔蒙的紊乱；因而，找到快速、灵敏、高效的检测方法，对于保障食品安全具有一定的含义。

表面增强拉曼散射光谱(SERS)技术克服了普通拉曼低灵敏度的短处，给出了结构特征性较强的分子水平信息，广泛运用于分析检测痕量样品。同时，该检测方法具有样品预处理简单、操作简单快速、检测的成本低以及重现性良好等优点。

本发明以柠檬酸钠还原法制备银溶胶，并以此为基底运用SERS技术检测食品添加剂——面粉中常见的氧化剂偶氮甲酰胺和青稞酒、二锅头白酒中常见的的塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯。

发明内容

本发明要解决的技术问题为提供一种简便、灵敏的基于表面增强拉曼光谱的食品添加剂检测方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种基于表面增强拉曼光谱的食品添加剂检测方法，用于检测面粉中常添加的氧化剂偶氮甲酰胺、白酒中常添加的塑化剂邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，步骤如下：

1)、合成银纳米溶胶：

以柠檬酸钠作为还原剂还原硝酸银得到的银纳米溶胶作为SERS基底；

2)、标准溶液的配制

配制一系列不同浓度的偶氮甲酰胺标准溶液或邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准溶液；

3)、标准SERS谱图检测

将一系列不同浓度的偶氮甲酰胺标准溶液或邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准溶液与步骤1)制备的银纳米溶胶混合，检测其SERS谱图，作为标准谱图；

4)、食品添加剂的检测

将实际购买的面粉与蒸馏水混合，超声、离心，取上层清液与步骤1)制备的银纳米溶胶混合，检测其SERS谱图，与步骤3)得到的标准谱图进行对比、进行特征峰的指认以及含量的检测；

或者，将实际购买的白酒直接与步骤1)制备的银纳米溶胶混合，检测其SERS谱图，与步骤3)得到的标准谱图进行对比、进行特征峰的指认以及含量的检测。

作为本发明的基于表面增强拉曼光谱的食品添加剂检测方法的进一步优选：

步骤2)中偶氮甲酰胺标准溶液是采用纯水作为溶剂稀释配制成10^-3mol/L、10^-4mol/L、10^-5mol/L、10^-6mol/L、10^-7mol/L共计5个不同浓度。邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准溶液是采用乙醇作为溶剂稀释配制成10^-3mol/L、10^-4mol/L、10^-5mol/L、10^-6mol/L、10^-7mol/L、10^-8mol/L、10^-9mol/L共计7个不同浓度。

本发明主要是以柠檬酸钠还原硝酸银得到的银纳米溶胶作为SERS基底，分别对纯的偶氮甲酰胺和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯标准溶液进行SERS检测，得到标准曲线。再对市场购买的面粉中的偶氮甲酰胺以及青稞酒和二锅头两种白酒中的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯进行SERS检测，与标准峰谱图进行对照指认。基于银纳米溶胶的SERS技术可以满足对于检测食品添加剂偶氮甲酰胺和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的要求，其检出限均小于国家规定的限量使用范围，且可以用于实际食品中的添加剂的半定量检测。

相对于现有技术，本发明的有益效果表现如下：

1)、本发明的检测方法所需要材料简单，不需要复杂的预处理，操作周期短，成本低，并且能够达到很低的检测下限。

2)、本发明的SERS检测技术有望用于食品添加剂等相关食品安全领域，对于检测食品添加剂、保证人类健康具有重大意义。

附图说明