[发明专利]一种微压合成甲硝唑的方法及装置

说明书

技术领域

本发明属于有机合成、资源回收和环境保护领域，特别涉及一种微压合成甲硝唑的方法及装置。

背景技术

甲硝唑为白色或微黄色的结晶或结晶性粉末，用于治疗肠道和肠外阿米巴病(如阿米巴肝脓肿、胸膜阿米巴病等)。还可用于治疗阴道滴虫病、小袋虫病和皮肤利什曼病、麦地那龙线虫感染等。目前还广泛用于厌氧菌感染的治疗，被世界卫生组织(WHO)作为抗厌氧菌的首选药物。

甲硝唑合成以甲酸和硫酸的混合酸为溶剂，2-甲基-5-硝基咪唑为前体化合物，环氧乙烷为羟化剂。由于环氧乙烷沸点为10.8℃，而反应温度为90℃，所以它是以气态形式参与反应。现行工艺向反应釜底通入环氧乙烷，来不及溶解的环氧乙烷到达液面以上便会排出釜外，不再参与反应。实用新型专利甲硝唑羟化反应釜(201020227836.2)，将釜体高度与内径之比增加；实用新型专利甲硝唑羟化反应釜环氧乙烷通入装置(201020247143.X),改善通入气体的分布状况；发明专利一种提高甲硝唑生产原料环氧乙烷利用率的工艺及设备(201310215220.1)，采用三釜串连和多级冷凝的措施。尽管上述三个专利都不同程度地增加了环氧乙烷与物料接触反应的机会，但由于它们都是在常压敞开体系中进行反应，所以仍有大量来不及反应的环氧乙烷作为尾气排出釜外，以致环氧乙烷的利用率较低。

发明内容

本发明的目的在于针对现有甲硝唑生产工艺存在的缺点，提供一种微压合成甲硝唑的方法。

本发明的技术特征是：在现行生产甲硝唑生产装置的基础上，增设气相增大装置，在合成甲硝唑时，将投料过量时来不及反应的气体或反应产生的气体全部用气相体积增大装置微压贮存起来，同时减少或停止投料；待贮存的气体基本消耗时，再适当增加或重新投料，重复上述操作，直到反应完成。

所述气相体积增大的装置包括集气反应塔、贮液池、泵和浮头等设施，集气反应塔置于贮液池上方，且与贮液池有小部分重叠，其顶部设置带气体连通阀的气体连通管、带放空阀的出气管、带液体连通阀的液体连通管和与液封槽相连的内置填料的吸收柱；底面重叠部分设置带排液阀的排液管和带集气排液阀的集气排液管；内置带软管的浮头，将浮头上的软管与集气排液管连接；底部侧面开人可进出的孔，并设置塔盖；泵的出口管穿过吸收柱壁与其顶部喷头相连，入口管穿过池壁插入贮液池底部。所述浮头是将长度与塑料瓶高度相差20％以内的硬制管的一部分插入倒置塑料瓶内，硬制管下端露出瓶外部分接上长度与贮气吸收塔高度相差20％以内的软管,将塑料瓶固定在硬制管上，塑料瓶壁靠近瓶口处钻2-5个孔，塑料瓶外壁上部绑上浮子，使带软管的倒置塑料瓶底刚好露出液面。

本发明的有益效果是：不需要价格昂贵的高压设备，就能在不泄漏环氧乙烷的体系中，完成甲硝唑反应，既提高了环氧乙烷的利用率,又减轻了其对环境的污染。

附图说明：

为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简要地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明人的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明的结构示意图。

图中：1为气体连通阀，2为放空阀，3为液体连通阀，4为浮头，5为浮子，6为软管，7为排液阀，8为泵，9为集气反应塔，10为排液阀，11为贮液池，12为塔盖，13为填料，14为液封槽，15为喷头，16为吸收柱。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步的说明。

如图所示，气相体积增大装置包括集气反应塔9、贮液池11、泵8和浮头5等设施，集气反应塔9置于贮液池11上方，且与贮液池11有小部分重叠，其顶部设置带气体连通阀1的气体连通管、带放空阀2的出气管、带液体连通阀3的液体连通管和与液封槽14相连的内置填料13的吸收柱16；底面重叠部分设置带排液阀7的排液管和带集气排液阀10的集气排液管；内置带软管的浮头4，将浮头4上的软管与集气排液管连接；底部侧面开人可进出的孔，并设置塔盖12；泵8的出口管穿过吸收柱16壁与其顶部喷头15相连，入口管穿过池壁插入贮液池11底部。所述浮头4是将长度与塑料瓶高度相差20％以内的硬制管的一部分插入倒置塑料瓶内，硬制管下端露出瓶外部分接上长度与贮气吸收塔高度相差20％以内的软管,将塑料瓶固定在硬制管上，塑料瓶壁靠近瓶口处钻2-5个孔，塑料瓶外壁上部绑上浮子5，使带软管的倒置塑料瓶底刚好露出液面。

实施例1：