[发明专利]一种碳纳米管负载的碳化钼材料的制备方法及其在锂硫电池正极材料中的应用有效

专利信息
申请号: 201710581255.5 申请日: 2017-07-17
公开(公告)号: CN107425185B 公开(公告)日: 2020-03-24
发明(设计)人: 张昭良;季胜楠;辛颖;李倩 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250022 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 负载 碳化 材料 制备 方法 及其 电池 正极 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种应用于锂硫电池正极材料的碳纳米管负载的碳化钼材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)CNTs的功能化预处理:碳纳米管在酸中处理30 min, 处理完用UP水洗至中性,样品110 oC过夜干燥,得预处理碳纳米管;

(2)Mo2C/CNTs的制备:取0.5-2 g预处理碳纳米管置于烧杯中超声15-60 min以形成均匀分散的颗粒;取3-10 mL浓度为0.66 mol/L的钼酸铵溶液逐渐滴加到载体上,随后超声30-120 min,110 oC过夜干燥;样品在惰性气氛下分段煅烧,然后自然冷却至室温即可;

所述分段煅烧具体步骤为:首先升温至500-600oC,保温1-2h;然后升温至800-1000 oC,升温速率为3-10 oC/min,保温1-4 h;

所述锂硫电池正极材料采用以下方法制备而成:

(1)S-Mo2C/CNTs的制备:取30 mg的硫粉加入80 mL溶剂Ⅰ中超声至硫完全溶解,加入12.85 mg的Mo2C/CNTs,超声至形成均匀混合的溶液,超声过程中逐滴加入纯净水,所得样品在20-50 oC下干燥,得S-Mo2C/CNTs;

(2)浆料的制备:将烘干的S-Mo2C/CNTs、导电剂与粘结剂混合,加入溶剂Ⅱ,搅拌混合制成浆料,采用刮涂法将浆料均匀的涂布在集流体上,在80 oC下干燥,得到正极材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸为硝酸或盐酸;所述处理方式为超声处理或80 oC水浴或油浴30 min。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂Ⅰ为无水乙醇、二硫化碳、四氯化碳或者苯。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述S-Mo2C/CNTs、导电碳与粘结剂的质量比8:1:1或7:2:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述导电剂为乙炔黑或Super. P;所述粘结剂为水性粘结剂或油溶性粘结剂,所述水性粘结剂为丁苯橡胶或羧甲基纤维素钠;所述油溶性粘结剂为聚偏氟乙烯。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,当所述粘结剂为油溶性粘结剂时,所述溶剂Ⅱ为N-甲基吡咯烷酮;所述粘结剂为水性粘结剂时,所述溶剂Ⅱ为水。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述集流体为铝箔、覆碳铝箔、导电碳纸、导电碳毡或导电碳布。

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