[发明专利]一种锂电池隔膜浸润性测试的方法在审
申请号: | 201710578609.0 | 申请日: | 2017-07-10 |
公开(公告)号: | CN107478546A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 梅东海;嵇明翔;方婷婷;王亚平 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | G01N13/00 | 分类号: | G01N13/00;G01N30/02 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人: | 段晓微,叶美琴 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂电池 隔膜 浸润 测试 方法 | ||
技术领域
本发明涉及锂电池测试技术领域,尤其涉及一种锂电池隔膜浸润性测试的方法。
背景技术
近年来,随着新能源技术与市场的发展,锂离子电池已经成为电动汽车最主要的动力电源之一。锂离子电池一般都包括电极、电解液、隔膜和外壳四个基本组成部分。隔膜是锂离子电池的重要组成之一,在锂电池技术的进步,比如能量密度提升、安全性改善、倍率性能提高以及高低温性能改善等等,除了依靠新型电极体系的开发,也离不开隔膜技术的支撑。隔膜通常置于电池两极之间,主要的作用是防止正负极间形成电子导通电路,而允许离子导通。电池对隔膜的性能要求十分严格,它的好坏直接影响电池的电化学性能和安全性能,因此对隔膜性能的测试是衡量判断一个隔膜优劣的重要手段。
锂离子电池电解液采用碳酸乙烯酯作为溶剂,故在锂离子电池隔膜浸润性测试往往采用碳酸乙烯酯进行定量分析。目前隔膜的浸润性测试都是采用浸泡溶剂目测法测量,受人为因素和环境因素的影响,测试结果的一致性和重现性都比较差;在测试过程中对样品的处理方式比较粗糙,这样对测试结果引入的人为误差较大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种锂电池隔膜浸润性测试的方法,易于操作,定量准确,无需采用价格昂贵操作复杂的其它设备,能够快速分析锂离子电池隔膜在不同环境及不同工况下的浸润效果,而且后期可以针对不同阶段隔膜开闭孔程度进行监控,对于锂电池研发、隔膜评价及失效分析具有重要的意义。
本发明提出的一种锂电池隔膜浸润性测试的方法,包括如下步骤:
S1、将锂电池隔膜进行剪裁得到长方形的第一样品;
S2、将第一样品悬挂于电池电解液上方,将样品的长度方向上的一端浸入电池电解液中静置,取出,晾干得到第二样品;
S3、将第二样品在长度方向上进行等距离剪裁得到第三样品;
S4、将第三样品分别置于玻璃瓶中,加入乙酸乙酯,密封后超声处理得到萃取液;
S5、将萃取液和标准溶液分别在相同的气相色谱条件下进行气相色谱测试,将各萃取液色谱峰面积进行比较,根据标准溶液绘制标准曲线,从而推算萃取液中碳酸乙烯酯的含量。
优选地,S1中,第一样品的宽度为2±0.1cm,第一样品的长度为20±1cm。
优选地,S2中,第一样品浸入电池电解液的深度为1±0.1cm,静置2.8-3.2h。
优选地,S3中,第三样品的长度为4±0.2cm。
优选地,S4中,超声时间为28-32min。
优选地,S4中,将第三样品分别置于20mL玻璃瓶中,加入2mL乙酸乙酯,将带有聚四氟乙烯垫片的盖子盖紧密封后,超声处理得到萃取液
优选地,S4中,标准溶液按如下步骤进行配置:向碳酸乙烯酯标准品加入乙酸乙酯稀释,定容得到标准溶液。
优选地,S4中,标准溶液按如下步骤进行配置:向100μL碳酸乙烯酯标准品加入乙酸乙酯稀释,定容至10mL得到标样储备液;向10-1000μL标样储备液中分别加入乙酸乙酯稀释,分别定容至10mL得到浓度为10-1000mg/L的标准溶液。
优选地,S4中,根据标准溶液绘制标准曲线的具体操作如下:将浓度为10-1000mg/L的标准溶液进行气相色谱测试,然后以碳酸乙烯酯的质量浓度(mg/L)为横坐标,相应的色谱峰面积归一化值为纵坐标,绘制标准曲线。
优选地,S4中,按下式计算萃取液中碳酸乙烯酯的含量:
K1=C1V×10-6
式中:K1为样品中碳酸乙烯酯的含量,单位为mL;
C1为由标准曲线得到的萃取液中碳酸乙烯酯的浓度,单位为μL/L;
V为萃取液体积,单位为mL。
本发明所用隔膜浸润性精确判断方法,易于操作,定量准确,无需采用价格昂贵操作复杂的其它设备,能够快速分析锂离子电池隔膜在不同环境及不同工况下的浸润效果,而且后期可以针对不同阶段隔膜开闭孔程度进行监控,对于锂电池研发、隔膜评价及失效分析具有重要的意义。
附图说明
图1为本发明实施例4进样分析测试结果的气相色谱图。
图2为本发明实施例4中所得碳酸乙烯酯的标准曲线图。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种锂电池隔膜浸润性测试的方法,包括如下步骤:
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