[发明专利]一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法有效
申请号: | 201710576768.7 | 申请日: | 2017-07-14 |
公开(公告)号: | CN107344074B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 苏保卫;李树轩;许胜杰;王振远;杨珊珊;李灿 | 申请(专利权)人: | 中国海洋大学 |
主分类号: | B01D71/40 | 分类号: | B01D71/40;B01D69/12;B01D67/00;C01B32/184;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氨基化 石墨 量子 通量 溶剂 有机 无机 复合 制备 方法 | ||
1.一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,以聚酰亚胺超滤膜为基膜,将基膜表面与含有氨基化石墨烯量子点和二胺化合物的水相单体溶液充分接触1s~30min后,去掉基膜表面的水相溶液并在一定温度的气氛中晾干10~300s;将晾干后的基膜表面与含有四元酰氯的第一有机溶剂的溶液充分接触1~120s后,去掉膜表面的有机相溶液,并在60~100℃的气氛中热处理一定时间,之后于干燥环境中自然冷却,得到干态复合膜;
步骤二,用第一有机溶剂清洗浸泡所述的干态复合膜,溶解去掉未反应的过量酰氯单体,然后在一定温度和真空度的气氛中热处理一定时间;
步骤三,将步骤二的热处理后的复合膜在一定温度的含有交联剂的第二有机溶剂的溶液中化学交联一定时间,然后在一定温度和真空度的气氛中热处理一定时间;
步骤四,将步骤三的热处理后的交联改性复合膜在一定温度的活化溶剂中活化处理一定时间,然后在一定温度和真空度的气氛中热处理一定时间,得到所述的掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜,为干态高通量耐有机溶剂有机/无机杂化复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的水相单体溶液中含有:二胺化合物、酸接受剂、相转移催化剂、表面活性剂和氨基化石墨烯量子点。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的二胺化合物包括间苯二胺、对苯二胺、联苯二胺、乙二胺、己二胺或者上述任意两者或多者的组合。
4.根据权利要求2所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的酸接受剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、三乙胺、三乙烯二胺、吡啶、N-甲基吗啉、四甲基乙二胺,或者上述任意二者或多者的组合。
5.根据权利要求2所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠,或者上述任意二者或多者的组合。
6.根据权利要求2所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的相转移催化剂包括四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵,或者上述任意二者或多者的组合。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的氨基化石墨烯量子点的平均粒径小于或等于50nm。
8.根据权利要求7所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的氨基化石墨烯量子点的平均粒径小于或等于20nm。
9.根据权利要求8所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的氨基化石墨烯量子点的平均粒径小于或等于10nm。
10.根据权利要求1所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的氨基化石墨烯量子点纳米颗粒的平均厚度为0.5~5 nm。
11.根据权利要求10所述的一种掺杂氨基化石墨烯量子点的高通量耐溶剂有机/无机杂化复合膜的制备方法,其特征在于,所述的氨基化石墨烯量子点纳米颗粒的平均厚度为0.5~2.5 nm。
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