[发明专利]一种多面体状磷酸银可见光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多面体状磷酸银可见光催化剂的制备方法。

背景技术

光催化技术是一项具有广泛应用前景的新型环保与能源技术，利用半导体光催化剂降解有机污染物已成为当今环境领域的研究热点。与传统的治理技术相比，光催化氧化技术具有高效节能、易操作、工艺简化、清洁无毒、减少二次污染等优点。

磷酸银是一种新型的光催化剂，它以超高的量子效率及优异的可见光催化性能备受研究者的青睐。然而，磷酸银化学性质不稳定，易发生光化学腐蚀，形成的银单质附着在Ag₃PO₄颗粒表面，削弱对可见光的吸收，从而导致光催化性能降低。因此，通过不同改性手段来提高单一Ag₃PO₄的光催化活性和稳定性将是研究的重点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多面体状磷酸银可见光催化剂的制备方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种多面体状磷酸银可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将AgNO₃溶解在水中，搅拌，得到溶液A；

2)将Na₂HPO₄·12H₂O溶解在离子液体和水组成的混合溶液中，搅拌，超声分散，得到溶液B；离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的至少一种；

3)将溶液A滴加到溶液B中，搅拌，得到悬浊液C；

4)将悬浊液C进行水热反应，冷却，分离沉淀，洗涤，干燥，得到多面体状磷酸银可见光催化剂。

步骤1)中，AgNO₃与水的用量比为1g：(15～45)mL。

步骤2)中，Na₂HPO₄·12H₂O、离子液体和水的用量比为1g：(10～50)mL：(2～10)mL。

步骤3)中，溶液A的滴加速度为每1滴2～4秒。

步骤4)中，水热反应的反应温度为120～160℃，反应时间为10～20h。

步骤4)中，干燥为真空干燥，干燥温度为40～70℃。

多面体状磷酸银可见光催化剂的粒径为10～80μm。

本发明的有益效果是：

本发明以硝酸银、十二水磷酸氢二钠为原料，以离子液体为溶剂、分散剂和模板剂，采用“共沉淀—水热法”制备得到可见光催化剂。该方法原料易得，离子液体可重复使用，工艺简单，合成温度低，设备要求低。

本发明所制备的可见光催化剂磷酸银呈多面体结构，在可见光下对有机染料罗丹明B有良好的降解效果：加入1g/L催化剂，在8h内可将10mg/L的罗丹明B降解90％以上。

附图说明

图1为实施例1制备的可见光催化剂Ag₃PO₄的X射线衍射图谱；

图2为实施例1制备的可见光催化剂Ag₃PO₄在放大倍数为1000的SEM图谱；

图3为实施例1制备的可见光催化剂Ag₃PO₄在放大倍数为7000的SEM图谱；

图4为实施例1制备的可见光催化剂Ag₃PO₄降解罗丹明B的实验结果图；

图5为实施例2制备的可见光催化剂Ag₃PO₄降解罗丹明B的实验结果图。

具体实施方式

一种多面体状磷酸银可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将AgNO₃溶解在水中，搅拌，得到溶液A；

2)将Na₂HPO₄·12H₂O溶解在离子液体和水组成的混合溶液中，搅拌，超声分散，得到溶液B；离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF₄)或1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF₄)中的至少一种；

3)将溶液A滴加到溶液B中，搅拌，得到悬浊液C；

4)将悬浊液C进行水热反应，冷却，分离沉淀，洗涤，干燥，得到多面体状磷酸银可见光催化剂。

优选的，一种多面体状磷酸银可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：