[发明专利]织构化铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷及其制备方法

说明书

本发明公开了一种织构化铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷及其制备方法，采用强磁场下注浆成型并结合热等静压烧结工艺制备LSO:Ce闪烁陶瓷。本发明利用高分散的LSO:Ce料浆在强磁场下成型制备具有一定晶粒取向度的LSO:Ce素坯，再将素坯在1550‑1750℃的温度下烧结获得相对密度大于95%的陶瓷烧结体，随后再将LSO:Ce陶瓷烧结体进行热等静压后处理获得相对密度高达99.8%的高致密织构化陶瓷，最后经过退火后获得高透明性的LSO:Ce闪烁陶瓷。该LSO:Ce闪烁陶瓷的晶粒取向度可达到28%，在发光波长420nm处的直线透过率可达到6.6%，可用作X射线CT或γ射线PET扫描成像仪中的探测器材料。

技术领域

本发明涉及一种多晶闪烁陶瓷及其制备方法，特别是涉及一种稀土元素掺杂硅酸镥闪烁陶瓷及其制备方法，属于多晶光学陶瓷及其制备技术领域。

背景技术

铈掺杂硅酸镥(Lu₂SiO₅:Ce，LSO:Ce)是用于高能物理、核医学成像和油井勘探等辐射探测领域中的关键探测器材料。由于Ce³⁺和Lu³⁺的离子半径相差22％，使得Ce³⁺在LSO:Ce的晶锭中呈现梯度分布，从而使得LSO:Ce晶体闪烁性能波动。此外，LSO的熔点高于2050℃，在单晶生长过程中所使用的铱坩埚中和单晶生长炉的维护成本高昂。采用多晶透明陶瓷工艺制备的LSO:Ce闪烁陶瓷不仅克服了以上问题，还使LSO:Ce闪烁陶瓷的高光产额能达到单晶光产额的95％以上，其短衰减时间与单晶相当，闪烁性能优良。而LSO:Ce的晶体结构属于单斜晶系，其最大折射率差值为0.028，为α-氧化铝的4倍左右，这会使得光在经过晶界时发生双折射而形成强烈的散射，导致出射光强度显著减弱，限制LSO:Ce陶瓷在正电子发射计算机断层扫描仪(PET)上的使用。

而在强磁场下采用注浆成型获得具有一定晶粒取向度的生坯，再结合无压烧结或压力辅助烧结可以制备高致密的织构化陶瓷，以显著提高这类光学各向异性材料的光学透过率。中国科学院上海硅酸盐研究所的Yi等以平均粒径为400nm的商业α-Al₂O₃粉体为原料，通过强磁场下的注浆成型并结合真空烧结得到了沿c轴取向度达97％高致密α-Al₂O₃陶瓷，使得1mm厚的α-Al₂O₃陶瓷在600nm处的直线透过率从在0T下的22.5％提高到在12T下的70.3％，实现了高度透明化。日本分子科学研究所的Akiyama等通过在1.4T的强磁场下注浆成型，再结合无压烧结和热等静压(HIP)后处理制备了Ca₅(PO₄)₃F:Nd和Ca₅(PO₄)₃F:Yb激光陶瓷，在1080nm处的直线透过率达到83.8％。目前还未见到对LSO:Ce多晶陶瓷在强磁场中采用注浆成型并结合热等静压后处理工艺制备的相关报道，由于制备LSO:Ce闪烁单晶成本高，制备难度大，制备过程不易控制，因而制备低成本和高光学性能的LSO:Ce闪烁陶瓷成为亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种织构化铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷及其制备方法，在强磁场下采用注浆成型并结合HIP烧结工艺，在保证LSO:Ce多晶陶瓷致密度的基础上，提高陶瓷的织构度，降低陶瓷中由于双折射而导致的光散射，制备具有高透光性的LSO:Ce闪烁陶瓷。本发明制备的LSO:Ce闪烁陶瓷致密度高，成本低，LSO:Ce闪烁陶瓷的晶粒取向度可达到28％，在发光波长(420nm)处的直线透过率可达到6.6％，能作X射线CT或γ射线PET扫描成像仪中的探测器材料。本发明有利于进一步LSO:Ce闪烁陶瓷的光学透过率，能有效促进该类多晶LSO:Ce闪烁陶瓷的实用化进程。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：