[发明专利]一种氨基化氧化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种氨基化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A)将活化后的氧化石墨烯溶液、氨源和有机溶剂混合进行反应后，得到氨基化的氧化石墨烯；

所述活化后的氧化石墨烯包括表面羟基活化后的氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化后的氧化石墨烯与所述氨源的摩尔比为1：(2～5)；

所述活化后的氧化石墨烯与所述有机溶剂的质量体积比为(0.1～5)g：100mL；

所述氨源包括氨水、三乙烯四胺、苯胺、乙二胺和对苯二胺中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化后的氧化石墨烯溶液由活化后的氧化石墨烯与有机溶剂经超声分散后得到；

所述超声分散的时间为30～60min；

所述超声分散的频率为30～50KHz；

所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜和乙二醇中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A)具体为：

A1)将氨源和有机溶剂先混合，得到氨源溶液；

A2)向上述步骤得到的氨源溶液中，缓慢加入活化后的氧化石墨烯溶液进行反应后，得到氨基化的氧化石墨烯。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为0～40℃；

所述反应包括在搅拌的条件下反应和/或在微波的条件下反应；

所述搅拌的条件下反应的反应时间为4～8h；

所述微波的条件下反应的反应时间为10～30min；所述微波的功率为500～1300W；

所述反应后还包括后处理步骤。

6.根据权利要求1～5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述表面羟基活化后的氧化石墨烯由以下步骤制备得到：

1)将氧化石墨烯在极性溶剂中分散后，得到氧化石墨烯溶液；

2)将上述步骤得到的氧化石墨烯溶液、活化剂和缚酸剂混合后，得到反应体系；

3)在无氧的条件下，将上述步骤得到的反应体系加热反应后，得到表面羟基活化后的氧化石墨烯。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜和乙二醇中的一种或多种；

所述缚酸剂包括三乙胺、吡啶和4-二甲氨基吡啶中的一种或多种；

所述活化剂包括对甲苯磺酰氯、三氟甲磺酸酐、甲烷磺酰氯和二氯亚砜中的一种或多种；

所述氧化石墨烯与所述极性溶剂的质量体积比为(0.1～2)g：100mL；

所述氧化石墨烯与所述活化剂的摩尔比为1：(2～5)；

所述氧化石墨烯与所述缚酸剂的摩尔比为1：(4～10)。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：

21)将上述步骤得到的氧化石墨烯溶液经过脱水处理后，得到脱水氧化石墨烯溶液；

22)将上述步骤得到的脱水氧化石墨烯溶液缓慢加入到活化剂和极性溶剂的混合溶液中，排空氧气后，得到中间体系；

23)在无氧的条件下，将缚酸剂和极性溶剂的混合液缓慢加入到上述中间体系中，得到反应体系。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述氧化石墨烯包括氧化石墨烯浆料；

所述氧化石墨烯浆料的质量分数为25％～30％；

所述氧化石墨烯浆料与所述分子筛的质量比为1：(10～20)；

所述步骤2)中，所述脱水处理为分子筛脱水处理；

所述缓慢加入为滴加；所述无氧的条件包括真空或通入保护性气体。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：

在无氧的条件下，在微负压和加热回流的状态下，将上述步骤得到的反应体系进行反应后，后处理得到表面羟基活化后的氧化石墨烯；

所述反应的温度为80～90℃；

所述反应的时间为4～10h；

所述微负压的压力为100～120mbar；

所述干燥的温度为50～60℃；所述干燥的时间为12～24h。