[发明专利]一种壳聚糖‑L‑苹果酸‑稀土配合物的制备方法在审
申请号: | 201710570606.2 | 申请日: | 2015-08-27 |
公开(公告)号: | CN107216409A | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 程先忠;任莹;赵胜军 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430023 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 苹果酸 稀土 配合 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖-L-苹果酸-稀土配合物的制备方法,其特征在于:其包括以下步骤:
S1、制备镧离子或者铈离子前驱液:取镧化合物La2O3、La2(CO3)3、LaCl3、La(Ac)3或者铈化合物Ce2O3、Ce2(CO3)3、CeCl3、Ce(Ac)3用1 ~ 10%的醋酸溶解,加热蒸发至含少量水,加入一定量的乙醇溶液制备成镧离子前驱液或铈离子前驱液;
S2、制备壳聚糖醋酸溶液:取壳聚糖粉用5%~ 10%的醋酸溶解,加入无水乙醇,并调节pH 至4.0 ~ 8.5,制备成含50%~90%乙醇的壳聚糖醋酸溶液;
S3、向S2 中得到壳聚糖醋酸溶液中,加入L-苹果酸,在磁力搅拌下将S1 中得到的镧离子前驱液或铈离子前驱液缓慢加入,进行配合反应,得到配合液;
S4、将S3 中得到的配合液在冰水或旋转蒸发的条件下进行蒸发,得到晶体,并在低温或室温下继续搅拌10 ~ 24 小时,抽滤,用95%乙醇洗涤晶体数次,得到壳聚糖-L-苹果酸-镧沉淀或者壳聚糖-L-苹果酸-铈沉淀,将壳聚糖-L-苹果酸-镧沉淀或者壳聚糖-L-苹果酸-铈沉淀在50 ~ 80℃真空条件下干燥,制得壳聚糖-L -苹果酸-稀土配合物成品。
2.根据权利要求1 所述的壳聚糖-L-苹果酸-稀土配合物的制备方法,其特征在于:S1中醋酸的百分比为5%。
3.根据权利要求1 所述的壳聚糖-L-苹果酸-稀土配合物的制备方法,其特征在于:S2中利用5mmol·L-1的NaOH 溶液对pH 值进行调节。
4.根据权利要求3 所述的壳聚糖-L-苹果酸-稀土配合物的制备方法,其特征在于:S2中壳聚糖醋酸溶液所含乙醇的百分比为90%。
5.根据权利要求1 所述的壳聚糖-L-苹果酸-稀土配合物的制备方法,其特征在于:S3中加入的L-苹果酸为0.1 ~ 1.0 g。
6.根据权利要求1 所述的壳聚糖-L-苹果酸-稀土配合物的制备方法,其特征在于:S4中搅拌时间为24 小时,沉淀时间为6 ~ 12 小时,真空干燥温度为80℃。
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