[发明专利]一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂及其制备方法有效
申请号: | 201710565223.6 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107385920B | 公开(公告)日: | 2020-06-09 |
发明(设计)人: | 杨程;任志东;邢悦;郝思嘉;戴圣龙 | 申请(专利权)人: | 中国航发北京航空材料研究院 |
主分类号: | D06M15/55 | 分类号: | D06M15/55;D06M11/74;C08G59/14;D06M101/40 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 仉宇 |
地址: | 100095*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 耐高温 碳纤维 上浆 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,具体步骤如下:
步骤1)亲水型缩水甘油胺型环氧树脂制备
通过含氨基和醇羟基的改性剂对缩水甘油胺型环氧树脂进行改性,获得亲水型耐高温缩水甘油胺型环氧树脂;
步骤2)含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂制备
将亲水型耐高温缩水甘油胺型环氧树脂、乳化剂和稀释剂混合均匀,对混合物进行剧烈搅拌并向混合物中滴加氧化石墨烯水溶液,得到含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂。
2.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于:改性前的缩水甘油胺型环氧树脂为:三缩水甘油基对氨基苯酚、四缩水甘油二氨基二苯甲烷、四缩水甘油二氨基二苯硫醚、四缩水甘油二氨基二苯醚、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、四缩水甘油二氨基二苯环己烷、四缩水甘油二氨基二苯芴中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于:所述含氨基和醇羟基的改性剂为:乙醇胺、3-氨基-1-丙醇、4-氨基-1-丁醇、6-氨基-1-己醇、8-氨基-1-辛醇、二乙醇胺、二异丙醇胺、二丁醇胺、2-氨基乙基-2-羟基乙醚中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中含氨基和醇羟基的改性剂与缩水甘油胺型环氧树脂的改性反应的温度为70~80℃,反应时间为60~120分钟。
5.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中的乳化剂为:烷基酚聚氧乙烯醚和三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段共聚物两种表面活性剂的混合物,二者的质量比为1:1~1:5;乳化剂和亲水型缩水甘油胺型环氧树脂的质量比为8~15:80~100。
6.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中的稀释剂为:丙酮、丁酮、丙二醇甲醚、乙二醇单乙醚中的至少一种;稀释剂和亲水型缩水甘油胺型环氧树脂的质量比为5~20:80~100。
7.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中的搅拌在温度为:40~60℃条件下进行。
8.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的氧化石墨烯水溶液中还包含氧化石墨烯和去离子水;氧化石墨烯和亲水型缩水甘油胺型环氧树脂的质量比为0.01~0.1:80~100。
9.如权利要求1所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中,由高剪切乳化机对混合物进行剧烈搅拌。
10.如权利要求3所述的一种含氧化石墨烯的耐高温碳纤维上浆剂的制备方法,其特征在于:改性时,含氨基和醇羟基的改性剂与缩水甘油胺型环氧树脂的摩尔比为0.1:1~1:1。
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