[发明专利]一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法

说明书

本发明公开了检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，包括如下步骤：取果汁离心取上清液，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并上清液和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液。本发明溶剂用量少，步骤少，重复性好，误差低。

技术领域

本发明涉及样品预处理技术领域，尤其涉及一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法。

背景技术

果汁是人们喜爱的饮品，但是在生产过程中，为了防止果汁变质，往往会加入一些防腐剂来延长其保质期。尼泊金酯类防腐剂具有抗菌活性、低毒性、无气味、热稳定性等优点，而被广泛应用。但是其具有内分泌干扰特性，会对人体造成伤害，因此需要监测果汁中防腐剂的含量。

目前常用的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、气质联用法等，但是均需要对果汁进行预处理后才能进行检测。

由于果汁中防腐剂的含量较少，且果汁的成分复杂，会影响防腐剂的检测，故样品预处理一般时间较长，步骤较多，导致样品预处理误差较大，因此需要提供一种新的果汁样品预处理方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，本发明溶剂用量少，步骤少，误差低；重复性好，RSD为1.84％，准确度高。

本发明提出的一种检测果汁中防腐剂的样品预处理方法，包括如下步骤：取果汁离心取上清液，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并上清液和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液。

优选地，包括如下步骤：取果汁离心5-10min取上清液，用水清洗沉淀2-3次，再离心5-10min取水层，合并上清液和水层并用陶瓷膜过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡25-35min，离心取吸附剂，用乙醇涡旋解析4-5次，每次解析2-3min，合并解析液，用氮气吹干后，再用乙醇溶解得到样品溶液。

优选地，离心的速度为2000-3000r/min。

优选地，每次清洗沉淀的用水量相同，每次涡旋解析的乙醇用量相同。

优选地，陶瓷膜的孔径为50-100nm。

优选地，吸附剂为纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯，其中，纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯的重量比为1-2：1-2：6-8。

优选地，果汁和水的体积比为10：3-4。

优选地，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05：100。

优选地，吸附剂和涡旋解析用乙醇的重量体积(g/ml)比为0.03-0.05：12-15。

优选地，果汁和溶解用乙醇的体积比为50：0.1-0.2。

上述水均为纯化水。

本发明先离心取上清液提取果汁中的成分和防腐剂，并用水清洗离心沉淀减少果汁中防腐剂的残留，减少误差，并减少水的用量，且未使用有机溶剂，减少环境污染；选用适宜孔径的陶瓷膜过滤去悬浮物、细胞壁等大分子物质，再加入吸附剂吸附滤液中的防腐剂，并通过少量乙醇解析待测物，从而大大缩短提取浓缩的步骤，减少溶剂的用量，可以将微量待测物富集得到样品溶液，以便后期检测；选用纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯复配作为吸附剂，可以选择性的吸附防腐剂，大大降低了果汁中其他成分的干扰，减少检测误差，并且纳米碳纤维、氨基硅胶、氧化石墨烯复配具有良好的吸附性，可以大大缩短预处理的时间，并使得待测物被完全吸附，减少样品配制的误差，从而在减少溶剂用量、缩短预处理时间的同时，降低样品预处理带来的误差；选用合适的溶剂、吸附剂和合适的预处理参数，可以进一步降低误差；本发明的检测结果重复性好，RSD为1.84％，准确度高。