[发明专利]一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法

说明书

本发明公开了检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声，离心取乙腈层，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用甲醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。本发明预处理时间短，溶剂用量少，步骤少，误差低。

技术领域

本发明涉及样品预处理技术领域，尤其涉及一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法。

背景技术

中国具有历史悠久的茶文化，茶叶几乎遍布每家每户，随着茶叶的批量种植的，不可避免的使用杀菌剂，达到防病杀虫的作用，从而达到增加产量的作用。但是随着杀菌剂的使用茶叶上会有杀菌剂残留，危害人们的健康。为了监控茶叶的杀菌剂残留，目前出现了多种检测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等，但是均需要对茶叶进行预处理后才能进行检测。

由于杀菌剂检测的种类繁多、成分复杂、形态多样、待测组分含量低，并且茶叶的成分较多，会影响杀菌剂的检测，故样品预处理一般时间较长，步骤较多，导致样品预处理误差较大，因此需要提供一种新的样品预处理方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，本发明预处理时间短，溶剂用量少，步骤少，误差低，本发明的检测结果重复性好，RSD为1.54％，准确度高。

本发明提出的一种检测茶叶中杀菌剂的样品预处理方法，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声，离心取乙腈层，用水清洗沉淀，再离心取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡，离心取吸附剂，用甲醇涡旋解析，取解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。

优选地，包括如下步骤：将茶叶粉碎后与乙腈混匀，超声20-30min，离心 15-20min取乙腈层，用水清洗沉淀2-3次，再离心15-20min取水层，合并乙腈层和水层并过滤取滤液；向滤液中加入吸附剂，震荡25-35min，离心8-12min 取吸附剂，用甲醇涡旋解析4-5次，每次解析2-3min，合并解析液，用氮气吹干后，再用甲醇溶解得到样品溶液。

优选地，离心的速度为4000-6000r/min。

优选地，每次清洗沉淀的用水量相同，每次涡旋解析的甲醇用量相同。

优选地，吸附剂为氧化石墨烯和活性炭，其中，氧化石墨烯和活性炭的重量比为1：0.1-0.2。

优选地，茶叶和乙腈的重量体积(g/ml)比为10：2-3。

优选地，茶叶和水的重量体积(g/ml)比为20：2-3。

优选地，吸附剂和滤液的重量体积(g/ml)比为0.01-0.02：50。

优选地，吸附剂和涡旋解析用甲醇的重量体积(g/ml)比为0.01-0.02：8-10。

优选地，茶叶和溶解用甲醇的重量体积(g/ml)比为40：0.1-0.2。

上述水均为去离子水。

本发明先用少量的乙腈提取茶叶中的成分和待测物，并用水清洗离心沉淀减少茶叶中待测物的残留，减少误差，减少乙腈和水的用量；过滤去除不溶物、细胞壁等杂质，再加入吸附剂吸附滤液中的待测物，并通过少量甲醇解析待测物，从而大大缩短提取浓缩的步骤，减少溶剂的用量，可以将微量待测物富集得到样品溶液，以便后期检测；选用氧化石墨烯和活性炭复配作为吸附剂，可以选择性的吸附待测物，大大降低了茶叶中其他成分的干扰，减少检测误差，并且氧化石墨烯和活性炭复配具有良好的吸附性，可以大大缩短预处理的时间，并使得待测物被完全吸附，减少样品配制的误差，从而在减少溶剂用量、缩短预处理时间的同时，降低样品预处理带来的误差；选用合适的溶剂、吸附剂和合适的预处理参数，可以进一步降低误差；本发明的检测结果重复性好，RSD 为1.54％，准确度高。