[发明专利]一种全氟丁基甲醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种全氟丁基甲醚的制备方法，向七氟异丁烯基甲醚和溶剂的混合物中通入氟氮混合气进行反应，反应温度为‑50～10℃，当氟气与七氟异丁烯基甲醚摩尔比为0.5‑1：1时停止通入氟氮混合气，继续反应5‑20分钟，升温到室温，脱除尾气，将反应液精馏得到全氟丁基甲醚产品。本发明具有工艺简单、收率高、成本低的优点。

技术领域

本发明涉及氢氟醚技术领域，具体涉及一种全氟丁基甲醚的制备方法。

背景技术

全氟丁基甲醚(HFE-7100)又名甲基全氟丁基醚、甲基九氟异丁基醚、甲基九氟丁醚，是一种无色无味，无毒，无腐蚀性，不可燃的液体物质，分子式：C₄F₉OCH₃，分子量250，沸点：61℃，密度1.52g/cm³，其表面张力低、黏度小、蒸发潜热小，易挥发，不残留，主要应用于精密电子仪器、医疗设备的清洗剂、溶剂。全氟异丁基甲醚液态范围很宽广，温度从零下135℃到61℃，可广泛的适用于一般的工业领域，特别适用于半导体中自动测试机台(ATE)及芯片中需低温控制之设备。全氟异丁基甲醚作为精密清洗剂应用于印刷线路板清洗、金属及其零部件清洗、液晶显示器清洗、精密清洗(包括电子器件、光学部件、航天航空设备器件、医用器械零部件、塑料件等)等领域，用于去除油脂、腊、松香助焊剂、指纹汗渍、颗粒等。由于全氟异丁基甲醚性能最接近CFCs，可使用原有清洗设备，不需要增加设备投资，也不需要对工艺做大的改变，且ODP值为零，GWP值为320，是CFC-113、三氯乙烷、四氯化碳等消耗臭氧层物质的溶剂的理想替代品，其制备方法是近年来研究的热点。

现有含氟醚的制备方法包括以下几种：

(1)氟气(F2)或金属氟化合物对醚类化合物的氟化。

(2)醚化合物的电化学氟化。

(3)含氟醇在金属钠或碱金属的氢氧化物存在下，与卤代烃反应得到氢氟醚。

(4)含氟醇与含氟烯烃的加成反应。

路线(1)工艺简单，不足之处是生产过程产生HF，对反应设备要求较高。路线(2)能耗高，并且收率低。路线(3)虽然可以采用，但大多数反应时间长，反应温度高，收率低。相比较而言，仅有(4)含氟醇与含氟烯烃加成反应是比较简单，而且收率较高，是目前制备含氟醚的主要方法。此方法一般分两种，一种是以二甲基甲酰胺或二甲基亚砜等强极性物质作为溶剂，碱金属氢氧化物为催化剂。另一种是不加溶剂，在强碱催化剂存在下将醇与含氟烯烃反应。不足之处是只能得到氢氟醚单一产品，操作弹性小，不能及时应对市场需求。

如中国专利公开号CN1651378A，公开日2005年8月10日，发明名称：新型氢氟醚及其制备方法。该发明涉及新型氢氟醚及其制备方法，是在二甲基甲酰胺或二甲基亚砜有机溶剂中，制备新型氢氟醚，原料为三氟乙烯、四氟乙烯、偏氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯和三氟乙醇、三氟丙醇、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇，在20～90℃反应，1～10hrs，制得氢氟醚。不足之处是工艺复杂，溶剂沸点很高，回收能耗、成本较高。

又如中国专利公开号CN102115428A，公开日2011年7月6日，发明名称：一种氢氟醚的合成方法，按照重量份数比以20～100份醇为原料，所述的醇类为甲醇、乙醇、丙醇、三氟甲醇、四氟丙醇和八氟戊醇中一种，在1～6份强碱催化剂存在下，连续加入34～108份含氟烯烃，在110～180℃下进行反应，反应压力为0.6～1.2MPa，反应时间为1～5h，经精馏分离后获得目标产物。反应过程中不使用溶剂、含氟催化剂，不足之处是工艺复杂，收率低，生产成本高。

发明内容

本发明克服了现有技术的缺陷，提供一种工艺简单、收率高、成本低的全氟丁基甲醚的制备方法。