[发明专利]一种制备水处理滤膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种过滤膜，具体涉及一种制备水处理滤膜的方法。

背景技术

纳滤(NF)是一种介于反渗透（RO）和超滤（UF）之间的膜分离过程，是20 世纪80年代后期为了适应工业软化水的需求及降低成本而发展起来的膜过程。纳滤膜在很低压力下仍具有较高脱盐性能而保持较高的水透量, 其的孔径范围在0.5-2 纳米左右，其分离机理既包括机械筛分和电荷排斥, 因此可以很好的除去二价盐, 以及有机小分子污染物，杀虫剂、表面活性剂等。

纳滤膜的孔径在1nm以上，一般1-2nm。是允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜。它是一种特殊而又很有前途的分离膜品种，它因能截留物质的大小约为纳米而得名，它截留有机物的分子量大约为150－500左右，截留溶解性盐的能力为2－98％之间，对单价阴离子盐溶液的脱盐低于高价阴离子盐溶液。被用于去除地表水的有机物和色度，脱除地下水的硬度，部分去除溶解性盐，浓缩果汁以及分离药品中的有用物质等。目前纳滤膜存在着耐溶剂和耐酸性不够的问题。

据最新统计，2010年我国膜产值超过300亿元，占全球膜市场的10%左右。全国从事分离膜研究的科研院所、高等院校近100家，膜制品生产企业达300余家，工程公司超过1000家，已初步建立了较完整的高性能膜材料创新链和产业链。但是在纳滤膜商业化方面仍是空白。我国从20世纪80年代后期就开始了纳滤膜的研制，在实验室中相继开发了CA-CTA纳滤膜，S-PES涂层纳滤膜和芳香聚酰胺复合纳滤膜，并对其性能的表征及污染机理等方面进行了试验研究，取得了一些初步的成果。但与国外相比，我国纳滤膜对氯化钠和硫酸镁的脱除率低、产水量低，纳滤功能层稳定性差，不能实现连续化工业生产，其研制技术和应用开发都还处于起步阶段。目前没有大批量的成熟产品。而国外纳滤膜的生产厂家有107家，纳滤膜设备生产厂家84家。目前，国际上的纳滤膜主要由以下几个公司生产:日本Nitto Denko.Toray；美国Hydranautics, Dow Chem/Film Tec和Osmonics/Desal等。我国工程使用的纳滤膜基本采用进口。针对这一现状，国家高技术研究发展计划（863计划）新材料技术领域以及高性能膜材料科技发展“十二五”专项规划。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种有着良好的脱除率、产水量高、纳滤功能层均匀稳定，能实现连续化工业生产的水处理用的制备水处理滤膜的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种制备水处理滤膜的方法，其创新点在于：经过中空纤维膜的制备、CMC溶液的制备和压制成型步骤，完成水处理滤膜的制备；具体步骤如下：

（1）中空纤维膜的制备：

a.纳米硅溶胶的制备：将四乙氧基硅烷、二氧化钛颗粒、无水乙醇和去离子水混合放进烧杯中，然后在70℃水浴中搅拌20-25min，随后滴加质量分数为15%的氨水0.1-0.4g，50℃水浴中保温4h后制备得到纳米硅溶胶；

b.PVA水溶液的制备：将1000ml烧杯洗净干燥称重，得质量m1，然后在烧杯内加入760g去离子水，在97℃恒温水浴锅内加入，搅拌，待水温升至97℃后，缓慢加入30gPVA，边加边搅拌直至PVA完全溶解，待PVA完全溶解后将其水溶液自然冷却，静置直至气泡完全消失，然后称重得m2，最后补加去离子水，质量为m1+800-m2，搅拌均匀备用；

c.中空纤维溶液：将聚合物、成膜溶剂、添加剂以一定比例加入反应釜中，在40-50摄氏度下溶解，得到中空纤维溶液；

d.将纳米硅溶胶、PVA水溶液和中空纤维溶液配制成成膜剂，然后将成膜剂进行喷丝、导丝、绕丝和收丝，然后将收丝结束后的产品放入水槽中浸泡，晒干后得到中空纤维膜；

（2）CMC溶液的制备：取2g羧甲基纤维素钠粉料放入烧杯，然后加入足量的去离子水，并在磁力搅拌下煮沸，直至溶液总重量为l00g；

（3）压制成型：将碳化硅颗粒加入到CMC溶液中，搅拌均匀，然后将混合溶液涂覆在中空纤维膜的上下两个面，然后在10MPa下干压压制成型，得到水处理滤膜。

进一步的，所述步骤（1）中的四乙氧基硅烷、二氧化钛颗粒、无水乙醇和去离子水的混合比为3-5:1:8-10:1-2，所述聚合物、成膜溶剂、添加剂的混合比为：2-4:4-6:2-3。

进一步的，所述步骤（1）中的聚合物为聚醚砜或磺化聚醚砜，所述成膜溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的一种，所述添加剂为聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮。