[发明专利]一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器及其制备方法

说明书

本发明属于一氧化碳传感器制备技术领域，尤其是涉及一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器及其制备方法。本发明以二氧化锡纳米粉料为原料，通过一种特殊的工艺掺杂一定浓度的10纳米以下的钯粉，而且使其分布均匀。通过压力成型制成一定形状的坯体，经过适当的温度烧结，得到具有一定孔隙率的纳米块体，再通过溅射的方法在纳米块体表面制备金属电极，就能够得到在室温下对一氧化碳具有良好响应且相应稳定的一氧化碳传感器。

技术领域

本发明属于一氧化碳传感器制备技术领域，尤其是涉及一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器及其制备方法。

背景技术

在工业生产、汽车尾气以及家庭生活等众多领域，一氧化碳都可能对于人们的安全构成威胁，需要对环境中的一氧化碳浓度进行实时监测。当前一氧化碳传感器主要包括热传导型、催化燃烧型、电化学型及半导体型几大类。其中热传导和催化燃烧型传感器的灵敏度偏低，而一氧化碳很低浓度就能够对人们造成伤害且对一氧化碳选择性不佳，不能满足很多场合的安全要求；电化学一氧化碳传感器在室温下具有较高的灵敏度和较快的响应速度，目前已经得到广泛应用。但其使用的电解液易泄漏、挥发，使该传感器寿命较短，且受环境湿度的影响较大；半导体型传感器则具有稳定性好、结构简单、价格便宜等特点，特别适用于包括一氧化碳在内的还原性气体的检测。

但传统的氧化物半导体型气体传感器尚存在工作温度较高、耗能高、灵敏度低等缺点。市场上比较常见的一氧化碳氧化锡传感器，都是由二氧化锡厚膜制备的，在较高温度下其电阻才对一氧化碳具有明显的响应，因此需要加热工作。而高温加热增加了能耗，二氧化锡高温下对其他多种气体也可产生响应，即选择性不好。因此人们迫切需要发展室温半导体一氧化碳传感器。

为了发展室温半导体一氧化碳传感器，人们采用了大量的金属氧化物半导体的纳米结构，包括其纳米线，纳米棒，纳米带，纳米管等等。这些纳米结构虽然在室温下能够对一氧化碳产生响应，但它们普遍存在一致性差，力学强度差，不适合大批量生产等问题，限制了它们在一氧化碳传感器中的商业应用。

最近有专利(专利名称：SnO₂掺杂催化剂的CO传感材料及其制备方法和应用；专利申请号：201610263588.9)指出，将二氧化锡纳米粉与铂粉或者钯粉混合，制成纳米复合陶瓷在室温下对于一氧化碳有很好的响应，因此可以应用于一氧化碳传感器。但是我们按照该专利的方法制备出纳米复合陶瓷，发现它们在室温下虽然对一氧化碳具有非常显著的响应，即一氧化碳气体可使其电阻显著下降，但是经过一段时间的老化后，该响应显著下降，如图1所示。使该材料的应用受到限制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种制备高稳定的二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳传感器的方法，通过掺杂特殊形态的钯，经过热处理后得到的二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳传感器对一氧化碳具有良好的响应性且兼具较高的稳定性。

本发明的技术方案包括如下步骤：

一种高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将二氧化锡纳米粉料加入去离子水中形成悬浮液，搅拌2-4小时；

步骤(2)，向步骤(1)所得悬浮液中加入钯盐的水溶液，搅拌后2-4小时，再加入与钯盐等摩尔的用于还原钯的金属粉，搅拌2-4小时，充分反应后，离心分离出固体粉末；

步骤(3)，将离心分离出的固体粉末烘干，加入粘结剂，研磨造粒，采用模具在为1-100MPa下压制成坯体；

步骤(4)，将所得坯体在600-1000摄氏度温度下烧结0.5-24小时，使二氧化锡颗粒之间形成连接，但不出现严重的晶粒生长，致密化也不明显，从而得到具有一定强度、一定孔隙率的块体；

步骤(5)，在烧结后的纳米块体表面形成成对的金属电极，得到高稳定二氧化锡纳米陶瓷基一氧化碳室温传感器。