[发明专利]一种开放体系SiC纳米线的制备方法

说明书

本发明公开了一种开放体系SiC纳米线的制备方法。将盛有金属硅粉的石英坩埚放入管式炉中间区域，并在管式炉的低温段铺设石墨纸；根据反应所需要的温度来设定管式炉的升温程序，根据液态碳源注射量的多少来设定反应保温时间；当温度达到反应所需要的温度时，开启液态碳源的数字注射泵，将碳源注入管式炉内，液态碳源通过高温裂解气化得到碳源，再通过氩气输送至管式炉反应段进行碳热还原反应；待液态碳源注射结束后，开始启动降温程序降至常温，在石墨纸上沉积有SiC纳米线。本发明首次采用乙醇或丙醇为碳源，硅粉为硅源，在开放体系中制备SiC纳米线。相比于背景技术，具有低能源消耗，工艺简单，无需催化剂和连续制备等优点。

技术领域

本发明涉及一种SiC纳米线的制备方法，具体的说是涉及一种开放体系SiC纳米线的制备方法。

背景技术

在众多一维纳米材料的研究中，宽带隙半导体一维材料的合成及物性研究己成为主要研究热点之一。而在这些宽带隙半导体材料中，SiC晶体材料是一种直接宽带隙半导体材料，其常温禁带宽度为3.0eV，具有高饱和电子漂移速率和导电性等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射器件的理想材料。

一维纳米材料相比于体材料具有更优越的性能。一维碳化硅材料由于量子尺寸效应、小尺寸效应和表面效应，具有更优异的发光性能，电学性能，场发射性质和光催化效应。除此之外，碳化硅一维纳米材料在储氢和原子力显微镜的探针以及传感和增强复合材料等领域都有广泛的应用。

鉴于一维碳化硅材料的优异性能，科研工作者就碳化硅纳米线的制备做了大量的工作。J.J.Niu，J.N. Wang于2007年在European Journal of Inorganic Chemistry（欧洲无机化学杂志，2007，4006～4010）发表了题为：An Approach to the Synthesis ofSilicon Carbide Nanowires by Simple Thermal Evaporation of Ferrocene ontoSilicon Wafers（二茂铁在硅晶片表面上热蒸发合成碳化硅纳米线）的文章。文中将硅晶片放在高温反应段，并在硅晶片上铺设二茂铁粉体，当温度达到1550℃时，二茂铁热解产生碳和催化剂铁以此合成碳化硅纳米线。该法中，二茂铁在达到反应温度之前就会因高温挥发，并且只能与硅片表面接触，所得的纳米线产量较少。

J.Zhu等报道了以SiCl₄为硅源，C₆H₆为碳源，二茂铁为催化剂在SiCl₄-C₆H₆-H₂- Ar体系下合成碳化硅纳米棒（Solid State Communications ，118(2001)，595-598），此方法装备设置较为复杂，且C₆H₆有毒，严重影响操作人员的身体健康。

ZL201410675593.1公开了一种制备碳化硅纳米线的方法，将有机酚醛树脂和无机硅粉机械混合，装入瓷方舟中，在氩气保护下1200℃～1400℃下保温1～4h，然后再冷却到常温，即可得到碳化硅的纳米线。

ZL 201410653437.5公开了一种制备碳化硅纳米线的方法，按照碳元素与硅元素的摩尔比为( 3～1 ):1称取石墨、硅和二氧化硅，其中硅和二氧化硅的物质的量相同；再称取催化剂，催化剂与硅的质量比为( 5～20％):1，将所有原料混合，进行球磨8～30h，然后干燥后放入瓷方舟推至管式炉中央，在氩气保护、常压条件下，升温至1150～1350℃、反应1～4h，再降至常温，即获得超长碳化硅纳米线。