[发明专利]一种开放体系SiC纳米线的制备方法有效
申请号: | 201710550930.8 | 申请日: | 2017-07-07 |
公开(公告)号: | CN107200331B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 陈建军;欧国松;丁丽娟;曾凡;姜敏;孔文龙 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C01B32/984 | 分类号: | C01B32/984;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 开放 体系 sic 纳米 制备 方法 | ||
1.一种开放体系SiC纳米线的制备方法,其特征在于:在开放体系中以金属硅粉为硅源,乙醇或丙醇为碳源,通过碳热还原反应制备出SiC纳米线;具体工艺过程如下:
1) 开放体系中的实验装置包括:管式炉、液态碳源的数字注射泵和氩气瓶;
2) 将盛有金属硅粉的石英坩埚放入管式炉中间区域,并在管式炉的低温段铺设石墨纸;
3) 液态碳源的数字注射泵和氩气瓶分别插入管式炉内,根据反应所需要的温度来设定管式炉的升温程序,并根据液态碳源乙醇或丙醇注射量的多少来设定反应保温时间;
所述液态碳源的数字注射泵与法兰相连接并延伸至管式炉炉膛内为25cm~27cm,管式炉设定的升温程序为5℃/min,反应所需温度为1500~1600℃,所述保温时间则根据液态碳源注射量的多少,设置为2~4h;
4) 当温度达到反应所需要的温度时,开启液态碳源数字注射泵,将碳源乙醇或丙醇通过数字注射泵注入管式炉内,并开通氩气瓶,将液态碳源乙醇或丙醇通过高温裂解气化得到碳源,再通过氩气输送至管式炉中间区域反应段进行碳热还原反应;
5) 待液态碳源注射结束后,开始启动降温程序,降至常温时,在管式炉的低温段铺设的石墨纸上沉积有浅绿色纤维产物。
2.根据权利要求1所述的一种开放体系SiC纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤1)的开放体系中的实验装置是通过管式炉低温端不接法兰,直接与空气相通实现开放的,液态碳源的数字注射泵和氩气瓶是与法兰相连并与管式炉相通,从而实现液态碳源的注入和氩气的输送。
3.根据权利要求1所述的一种开放体系SiC纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤2)金属硅粉,有三种不同的形式,经过球磨处理的硅粉、未经球磨处理硅粉和纳米级硅粉;经过球磨处理的硅粉能降低硅粉的粒级,增大反应接触面积。
4.根据权利要求1所述的一种开放体系SiC纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤4)中氩气的载气速度为50~300 ml/min,液态碳源的注射速度为0.2~1 ml/min。
5.根据权利要求 1 所述的一种开放体系SiC纳米线的制备方法,其特征在于:所述步骤5)中的降温程序为3℃/min,在低温沉积段石墨纸上沉积有浅绿色纤维产物,为SiC纳米线。
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