[发明专利]一种超细高倍率的可膨胀石墨的制备方法

说明书

一种超细高倍率的可膨胀石墨的制备方法。该方法包括的步骤有1)取50～160目的鳞片石墨与高锰酸钾等氧化剂，与浓硫酸等为插入剂反应，制备高倍数的可膨胀石墨2)把可膨胀石墨水洗到ph值到6～7；3)干燥到一定程度后，再进行表面改性4)然后再放在液氮中进行冰冻处理5)再放在低温环境中的超细粉碎机里粉碎成300目以下6)再进行离心筛级分选，去除掉未氧化的石墨粉末，所得粉末就是超细的高膨胀可膨胀石墨。根据本发明方法，1)工艺步骤简单，可操作性强2)表面改性后粉碎和放在液氮里进行冰冻，再在低温环境中的超细粉碎机里进行粉碎这三个特点。表面改性是使细化后的粉末不易团聚；冰冻的目的是使层间化合物，不至于在粉碎时从石墨里跑出来，影响膨胀倍数。

技术领域本发明涉及制备可膨胀石墨的方法，特别是涉及制备超细高倍率可膨胀石墨的工艺。

石墨是一种具有层状结构的结晶形碳。插层剂浓硫酸和氧化剂能插入石墨的层间，生成硫酸石墨插层化合物，经水洗和干燥后生成可膨胀石墨。

工业上生产可膨胀石墨主要采用化学插层法和电化学插层法。

目前化学法插层主要采用硝酸，高锰酸钾、三氧化铬、过氧化氧作为氧化剂，浓硫酸作插层剂，混合后与石墨反应，然后经过水洗和干燥，即可得到可膨胀石墨。其均匀性比较好，生产设备简单易于操作，但现实是超细的可膨胀石墨，比如要制备300目以上、能膨胀到100ml/g以上的可膨胀石墨是比较困难的。为此，本发明的目的在于提供一种能制备超细的能膨胀高倍数的可膨胀石墨，比如制备300目以上的能膨胀到100ml/g以上的可膨胀石墨。

为完成本发明的任务，采用如下描述的技术方案。

一种制备可膨胀石墨的方法，该方法包括的步骤有1)取50～160目的鳞片石墨按照一般制备可膨胀石墨的方法，与高锰酸钾等氧化剂，与浓硫酸等为插入剂混合、反应，制备大鳞片、高倍数的可膨胀石墨。2) 制得的可膨胀石墨水洗到ph值到6～7；3)干燥到一定程度后(含水率≤4％)；4)把干燥后的可膨胀石墨进行表面改性，5)再放在在液氮环境中进行冰冻处理；6)再放在低温环境中的高速冲击式超细粉碎机里粉碎成300目以下，7)再把制得的粉末，进行离心筛级分选，去除掉未氧化的石墨粉末，所得粉末就是超细的高膨胀可膨胀石墨。

按照本发明方法，使用鳞片石墨作原料。鳞片石墨既可来自人工合成的，也可来自天然的。对其粒度的要求并不十分严格。通常50-160目、固定碳在94.0％以上的鳞片石墨都可以使用。

根据本发明方法，先制得一般尺寸较大的、高膨胀倍数的可膨胀石墨，只是表面改性后粉碎和放在液氮里进行冰冻，再在低温环境中的高速冲击式超细粉碎机里进行粉碎这三个特点。表面改性是使细化后的粉末不易团聚；冰冻的目的是使保留在可膨胀石墨里的层间化合物，不至于在粉碎时从可膨胀石墨里跑出来或者挥发，影响膨胀倍数；同时冰冻的可膨胀石墨也易于法向力粉碎，最终保证了一定的膨胀倍数。

通过以上的描述，本发明方法的优点是显著的，表现在1)工艺步骤简单，可操作性强2)尤其是表面改性后粉碎和放在液氮里进行冰冻，再在低温环境中的高速冲击式超细粉碎机里进行粉碎这三个特点。表面改性是使细化后的粉末不易团聚；冰冻的目的是使保留在可膨胀石墨里的层间化合物，不至于在粉碎时从可膨胀石墨里跑出来或者挥发，影响膨胀倍数；同时冰冻的可膨胀石墨也易于法向力粉碎，以致保证了一定的膨胀倍数。最终制得超细的高倍率的可膨胀石墨。

本发明的其他细节和特点通过阅读下文详加描述的实施例即可清楚明了。