[发明专利]一种精制十二碳二元酸的水相结晶方法有效
申请号: | 201710542679.0 | 申请日: | 2017-07-05 |
公开(公告)号: | CN107382709B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 尹秋响;朱明河;谢闯;张辉;侯宝红;龚俊波;石鹏 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C51/50;C07C55/21 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 精制 十二 二元酸 结晶 方法 | ||
1.一种精制十二碳二元酸的水相结晶方法,包括以下步骤:
(1)取十二碳二元酸二钠盐发酵液,配制稀硫酸,待用;
(2)向结晶器中加入质量为十二碳二元酸二钠盐发酵液质量1~2倍的水,升温至60~80℃,搅拌;
(3)将十二碳二元酸二钠盐发酵液和稀硫酸同时流加到结晶器中,进行反应结晶,整个反应过程中的pH值控制在3~5;
(4)出晶后停止流加,养晶;
(5)养晶结束后继续同时流加十二碳二元酸二钠盐发酵液和稀硫酸,反应过程中的pH值控制在3~5;然后降温至室温,降温速率为20~30℃/hr;过滤,用水洗涤产品,干燥;
其中十二碳二元酸二钠盐的质量分数为8%~15%;
步骤(3)的十二碳二元酸二钠盐发酵液的流加速率为发酵液体积的12~24%/hr;
步骤(5)的十二碳二元酸二钠盐发酵液的流加速率为发酵液体积的24~32%/hr。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是十二碳二元酸二钠盐发酵液为经过加热破乳,再经纳滤系统过滤所得的发酵液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是配制的稀硫酸的浓度为5%~30%。
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