[发明专利]一种测定水中16种多环芳烃的方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境检测领域，特别是一种测定水中16种多环芳烃的方法。

背景技术

多环芳烃是一类由2个或2个以上苯环连接起来的没有杂原子或取代基的化合物，主要通过人类在工农业生产、交通运输和日常生活中大量使用的煤炭、石油、汽油、木柴等燃料燃烧而产生。多环芳烃具有强烈的致癌作用、致突变作用和致畸形作用，且分布范围极为广泛，是危害人类健康和生态环境的重要污染物。美国国家环境保护局(U.S.Environmental Protection Agency，EPA)提出的129种“优先污染物”中，多环芳烃有16种；2005年欧盟发布的《关于多环芳香烃的指令》(PAHs指令2005/69/EC)限制包含苯并芘在内的16种PAHs的使用。因此，水环境中多环芳烃的检测对于环境污染的防治具有非常重要的意义。

目前，测定多环芳烃的方法主要有高效液相色谱法和气相色谱-质谱法，分析环境中复杂基质样品中的痕量有机污染物时，干扰严重的背景和仪器的假阳性等影响着样品检测定性定量分析的准确性。气相色谱－三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)是一种选择性和灵敏度极佳的检测技术，这种方法在检测基质干扰严重的样品中的痕量污染物时表现非常出色。

本发明是以EPA提出的16种优控PAHs为目标化合物,提出如何优化萃取材料进行处理，以达到更好、更精确的检测效果。

发明内容

本发明的目的是针对现有的上述问题，提供一种测定水中16种多环芳烃的方法。

本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种测定水中16种多环芳烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一:制备大孔树脂；

步骤二：取50mL水水样于分液漏斗中，加入0.015g氯化钠(氯化钠浓度0～0.02mol/L)，其特征在于，大孔树脂为磁性的大孔树脂，此过程中加入500mg的磁性的大孔树脂，涡旋1min，振荡萃取15～45min，静置磁性分离且分层，分离收集萃取液，真空抽滤，使其干燥，再用解吸溶剂洗脱样品，收集洗脱液，洗脱液过无水硫酸钠干燥柱，收集流出液；

步骤三，浓缩和溶剂置换：氮吹浓缩，最后用乙腈定容待测；

步骤四，用气相色谱－三重四极杆串联质谱对样品进行检测，对检测数据绘制表图。

步骤一中，根据反应公式制备四氧化三铁：

Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-＝＝Fe₃O₄+4H₂O

通过FeCl3.6H2O、FeCl2.4H2O溶液和NaOH溶液反应得到四氧化三铁，在制备的过程中添加树脂，并搅拌溶胀，用原位共沉淀法制备磁性的树脂，树脂为LX-68型大孔吸附树脂，干燥状态下其内部孔隙在100-1000纳米之间。

在装有搅拌、冷凝和通氮气的三口烧瓶中，FeCl3.6H2O和FeCl2.4H2O溶液加入通有N2保护的三口瓶中，充分搅拌，将NaOH溶液缓慢滴加到溶液中，搅拌反应1h，反应结束，再加入树脂搅拌溶胀30min，其次，过滤、用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇洗2～3次，真空干燥箱中干燥，待用。

所述步骤二中，解吸溶剂：甲醇，乙腈，丙酮，正己烷，二氯甲烷

步骤三通过氮吹仪(水浴50℃，氮气0.4bar)氮吹至约0.5mL，加入5mL乙腈混匀，继续氮吹浓缩至约0.75mL后定容至1mL；或者步骤二通过旋转蒸发仪(水浴50℃)浓缩至1—2mL后，加入5mL乙腈继续旋转蒸发数分钟，转移至氮吹仪浓缩(水浴50℃)至约0.75mL，定容至1mL

步骤四中，色谱条件如下：采用HP-5MS毛细管柱，毛细柱规格30m×250μm×0.25μm；进样口温度280℃；载气为高纯氦气，流速1.0mL/min；进样方式为不分流进样，进样体积1μL，升温程序：100℃保持1min；然后10℃/min升到220℃，保持2min；再然后3℃/min升到260℃，保持2min；最后8℃/min升到300℃，保持15min；

质谱条件如下：载气(氦气)流速1mL/min；碰撞气(氮气)：1mL/min；电子轰击离子源(EI)，电离电压70eV；进样口温度280℃；离子源温度230℃；传输线温度300℃；溶剂延迟时间3.75min；四极杆分辨率：Q1、Q3均为0.7；扫描模式：SRM模式。