[发明专利]一种测定水中16种多环芳烃的方法

权利要求书

1.一种测定水中16种多环芳烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一:制备大孔树脂；

步骤二：取50mL水水样于分液漏斗中，加入0.015g氯化钠(氯化钠浓度0～0.02mol/L)，其特征在于，大孔树脂为磁性的大孔树脂，此过程中加入500mg的磁性的大孔树脂，涡旋1min，振荡萃取15～45min，静置磁性分离且分层，分离收集萃取液，真空抽滤，使其干燥，再用解吸溶剂洗脱样品，收集洗脱液，洗脱液过无水硫酸钠干燥柱，收集流出液，

步骤三，浓缩和溶剂置换：氮吹浓缩，最后用乙腈定容待测；

步骤四，用气相色谱－三重四极杆串联质谱对样品进行检测，对检测数据绘制表图。

2.根据权利要求1所述的一种测定水中16种多环芳烃的方法，其特征在于，步骤一中，根据反应公式制备四氧化三铁：

Fe²⁺+2Fe³⁺+8OH^-＝＝Fe₃O₄+4H₂O

通过FeCl3.6H2O、FeCl2.4H2O溶液和NaOH溶液反应得到四氧化三铁，在制备的过程中添加树脂，并搅拌溶胀，用原位共沉淀法制备磁性的大孔树脂，大孔树脂为LX-68型大孔吸附树脂，干燥状态下其内部孔隙在100-1000纳米之间。

3.根据权利要求2所述的一种测定水中16种多环芳烃的方法，其特征在于，在装有搅拌、冷凝和通氮气的三口烧瓶中，FeCl3.6H2O和FeCl2.4H2O溶液加入通有N2保护的三口瓶中，充分搅拌，将NaOH溶液缓慢滴加到溶液中，搅拌反应1h，反应结束，再加入树脂搅拌溶胀30min，其次，过滤、用蒸馏水洗至中性，再用无水乙醇洗2～3次，真空干燥箱中干燥，待用。

4.根据权利要求1所述的一种测定水中16种多环芳烃的方法，其特征在于，所述步骤二中，解吸溶剂：甲醇，乙腈，丙酮，正己烷，二氯甲烷

5.根据权利要求1所述的一种测定水中16种多环芳烃的方法，其特征在于，步骤三通过氮吹仪(水浴50℃，氮气0.4bar)氮吹至约0.5mL，加入5mL乙腈混匀，继续氮吹浓缩至约0.75mL后定容至1mL；或者步骤二通过旋转蒸发仪(水浴50℃)浓缩至1—2mL后，加入5mL乙腈继续旋转蒸发数分钟，转移至氮吹仪浓缩(水浴50℃)至约0.75mL，定容至1mL

6.根据权利要求1所述的一种测定水中16种多环芳烃的方法，其特征在于，步骤四中，色谱条件如下：采用HP-5MS毛细管柱，毛细柱规格30m×250μm×0.25μm；进样口温度280℃；载气为高纯氦气，流速1.0mL/min；进样方式为不分流进样，进样体积1μL，升温程序：100℃保持1min；然后10℃/min升到220℃，保持2min；再然后3℃/min升到260℃，保持2min；最后8℃/min升到300℃，保持15min；

质谱条件如下：载气(氦气)流速1mL/min；碰撞气(氮气)：1mL/min；电子轰击离子源(EI)，电离电压70eV；进样口温度280℃；离子源温度230℃；传输线温度300℃；溶剂延迟时间3.75min；四极杆分辨率：Q1、Q3均为0.7；扫描模式：SRM模式。

7.根据权利要求6所述的一种测定水中16种多环芳烃的方法，其特征在于，采用二级质谱扫描模式进行分析，首先选用较高浓度1.0mg/L混合标准液进行SRM模式全扫描，获得这16种化合物的总离子流图，确定每个物质的保留时间，再对该一级质谱图进行全面分析，初步选择2～3个质量数大、丰度比高的特征离子作为母离子；对于选定好的母离子，设定不同范围的碰撞能量进行碰撞测试，对其产生的二级质谱碎片离子进行扫描，得到子离子扫描质谱图，选项相应的二级碎片离子作为子离子；通过对比同一母离子在不同碰撞能量和不同母离子在同一碰撞能量产生子离子的相对丰度，优化选择出母离子和子离子的最佳组合，绘制图谱，碰撞能量在5～50eV范围内，5eV为一个能级对每种化合物的诱导碰撞能量进行选择优化。