[发明专利]一种磁性毛竹炭固体酸催化剂及制备方法及其在制备低聚木糖中的应用

权利要求书

1.一种磁性毛竹炭固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将毛竹去皮后粉碎，过筛，得到毛竹粉；

(2)将步骤(1)中得到的毛竹粉加入到铁盐溶液中，混合均匀，静置，旋转蒸发，得到催化剂前驱体；

(3)将步骤(2)中得到的催化剂前驱体进行碳化，得到碳化产物；

(4)将步骤(3)中得到的碳化产物加入到磺化试剂中进行磺化，得到磺化产物；

(5)将步骤(4)中得到的磺化产物滴加到水中，过滤，洗涤，干燥，得到磁性毛竹炭固体酸催化剂。

2.根据权利要求1所述的磁性毛竹炭固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的毛竹粉的添加量为按每mL铁盐溶液配比0.0067～0.02g毛竹粉计算；

步骤(4)中所述的碳化产物的添加量为按每mL磺化试剂配比0.05～0.1g碳化产物计算。

3.根据权利要求1所述的磁性毛竹炭固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：

步骤(2)中所述的铁盐溶液为氯化铁溶液；

步骤(4)中所述的磺化试剂为浓硫酸。

4.根据权利要求3所述的磁性毛竹炭固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的铁盐溶液为浓度为10～100mmol/L的氯化铁溶液。

5.根据权利要求1所述的磁性毛竹炭固体酸催化剂的制备方法，其特征在于：

步骤(1)中所述的毛竹粉的颗粒大小为40～80目；

步骤(2)中所述的混合为采用恒温震荡的方式进行混合；

步骤(2)中所述的静置的时间为12～24h；

步骤(3)中所述的碳化为在管式炉中进行碳化；

步骤(3)中所述的碳化的温度为400～700℃；

步骤(3)中所述的碳化的时间为1～5h；

步骤(4)中所述的磺化的温度为60～150℃；

步骤(4)中所述的磺化的时间为1～10h。

6.一种磁性毛竹炭固体酸催化剂，其特征在于：通过权利要求1～5任一项所述的方法制备得到。

7.权利要求6所述的磁性毛竹炭固体酸催化剂在制备低聚木糖中的应用。

8.一种低聚木糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(I)前处理：将农林生物质原料粉碎，过筛，球磨，得到农林生物质原料粉末；

(II)催化反应：将得到的农林生物质原料粉末、权利要求6所述的磁性毛竹炭固体酸催化剂和水置于聚四氟乙烯反应器内，然后在高压微波下进行反应；

(III)后处理：反应结束后冷却，抽滤、取滤液、浓缩，然后用乙醇溶液沉淀、离心，取沉淀，再冷冻干燥，得到低聚木糖。

9.根据权利要求8所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于：

步骤(I)中所述的农林生物质原料粉末的颗粒大小为大于40目；

步骤(I)中所述的农林生物质原料为玉米芯；

步骤(I)中所述的球磨的时间为3～7h；

步骤(II)中所述的磁性毛竹炭固体酸催化剂的用量为按磁性毛竹炭固体酸催化剂和农林生物质原料粉末的质量比1：5～10配比计算；

步骤(II)中所述的农林生物质原料粉末的添加量为按每mL水配比0.033～0.1g农林生物质原料粉末计算；

步骤(II)中所述的反应的条件为：微波功率600W，反应温度80～130℃，反应时间30～150min；

步骤(III)中所述的乙醇溶液为60％(v/v)的乙醇溶液。

10.根据权利要求8所述的低聚木糖的制备方法，其特征在于，还包括将催化剂回收利用的步骤：将磁性毛竹炭固体酸催化剂经磁场分离，洗涤，烘干。