[发明专利]一种合成环己烯酮类除草剂关键中间体的方法在审
| 申请号： | 201710532697.0 | 申请日： | 2017-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN107200701A | 公开（公告）日： | 2017-09-26 |
| 发明（设计）人： | 缪汉东;王威 | 申请（专利权）人： | 江苏威格瑞斯化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C319/18 | 分类号： | C07C319/18;C07C323/22 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222523 江苏省连云*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 己烯 酮类 除草剂 关键 中间体 方法 | ||
1.一种合成环己烯酮类除草剂关键中间体的方法，其特征在于，所述方法包括：式(I)化合物与起始原料乙硫醇在有机碱催化下亲核加成，制得环己烯酮类除草剂关键中间体6-乙硫基-3-庚烯-2-酮：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，式(I)化合物与乙硫醇的摩尔比为1：0.9-1.5；优选为1：1.0-1.2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，亲核加成保温反应温度为40-80℃，优选为55-65℃；亲核加成保温反应时间为1-5小时，优选为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应所用有机碱催化剂为吡啶、4-二甲胺基吡啶、三乙胺、二乙胺中的一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机碱催化剂为三乙胺，三乙胺与乙硫醇的质量比为1：15-30，优选为1：20-25。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，式(I)化合物是通过起始原料巴豆醛和丙酮在碱催化下进行羟醛缩合反应制得的，化学反应式如下：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述巴豆醛与丙酮的摩尔比为1：8-16，优选为1：11-13。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述羟醛缩合反应的反应温度为10-60℃，优选为30-40℃；反应时间为3-10小时，优选为4-6小时。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述羟醛缩合反中用于催化的碱为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、氢化钠、叔丁醇钠中的一种。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述羟醛缩合反中用于催化的碱为氢氧化钠溶液；所用氢氧化钠溶液的浓度为3-12％，优选为7-9％。
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