[发明专利]经金属酞菁锰键合碳纳米管修饰的磷酸铁锂及其制备方法有效
申请号: | 201710527064.0 | 申请日: | 2017-06-30 |
公开(公告)号: | CN107706359B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 张荣兰;徐非飞;赵建社 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/60;H01M10/0525 |
代理公司: | 西安中科汇知识产权代理有限公司 61254 | 代理人: | 刘玲玲 |
地址: | 710127 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 酞菁锰键合碳 纳米 修饰 磷酸 及其 制备 方法 | ||
1.金属酞菁锰键合碳纳米管修饰的磷酸铁锂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
Step1:制备掺杂前躯体
以金属酞菁锰键合碳纳米管为锰源和独特的碳源,采用溶剂热法制备经金属酞菁锰键合碳纳米管修饰的磷酸铁锂前驱体,具体的:
首先称取适量LiOH·H2O溶解于乙二醇溶剂中,在磁力搅拌器上搅拌均匀,逐滴加入85%的H3PO4,待形成白色悬浮物后,加入适量FeSO4·7H2O和金属酞菁锰键合碳纳米管,控制原料中物质的量之比Li:Fe:P=3:1:1,且混合液中Li浓度保持在0.5mol·L-1,室温搅拌至形成灰绿色混合物,溶剂热反应18h,温度180℃,自然冷却至室温,抽滤洗涤,干燥后收集产物;
Step2:高温煅烧
将前已合成的经金属酞菁锰键合碳纳米管修饰的磷酸铁锂前驱体进行高温煅烧,制备出经金属酞菁锰键合碳纳米管修饰的磷酸铁锂,具体的:
将前已合成的经金属酞菁锰键合碳纳米管修饰的磷酸铁锂前驱体均匀平铺于干燥清洁的容器中,置于管式炉的恒温区域,通入N2气氛排出管中空气,在管出气口连接一条橡胶管,接入防倒吸装置,通入盛水的烧杯中,50min后开启管式炉,升温至700℃并保温5h,之后降至室温,反应完成后,收集样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在Step1中,产物抽滤洗涤后在75℃下干燥24h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在Step2中,通气时,保持气泡每秒一个的速度。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在Step2中,管式炉的升温速率为5℃·min-1,并以同样的速率降温。
5.由权利要求1至4任意一项所述方法制备得到的金属酞菁锰键合碳纳米管修饰的磷酸铁锂。
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