[发明专利]一种氧化锌绿色荧光粉的制备及其表面改性方法在审
申请号: | 201710520260.5 | 申请日: | 2017-06-26 |
公开(公告)号: | CN107163940A | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 张娜;朱月华;卓宁泽;蒋利华;王海波 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78;C09K11/02 |
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地址: | 211800 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化锌 绿色 荧光粉 制备 及其 表面 改性 方法 | ||
1.一种氧化锌绿色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制:以氧化锌为主原料,将氧化锌过筛,与稀土氧化物混合,其用量为氧化锌质量的0.002~0.05%,在分散均匀后,得到预烧粉料;
(2)装料:将配制好的预烧粉料放入石英坩埚,在其上均匀铺上一层硫化物,用石英盖把坩埚盖严,不留缝隙;
(3)烧结:将步骤(2)的坩埚放入高温炉中,烧结温度为800~1250℃,烧成时间为1~6h;
(4)选粉:将烧成后的粉除去表面硫化物,再在紫外灯照射下,去除不发光或发光异常的粉体及杂质,得到合格粉料;
(5)水洗:将合格粉料在去离子水下冲洗,并过筛,把过筛好的荧光粉继续水洗,去离子水用量为荧光粉质量的5~10倍,水洗次数为3~5次,水洗后,将荧光粉在100~150℃下烘干。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌绿色荧光粉的制备方法,其特征在于所述稀土氧化物为氧化铕、氧化镨、氧化铈、氧化镧、氧化铽中的一种或几种混合物,所述硫化物为硫化锌、硫化钠、硫中的一种或几种混合物。
3.一种氧化锌绿色荧光粉的表面改性方法,其特征在于,包括如下步骤:
A将荧光粉分散到2~4倍粉料质量的去离子水中,加入质量分数为20%的聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液,添加量为5~20ml/100g粉料,在60~80℃水浴下搅拌混合10~30min,离心后用去离子水洗涤2~3次;
B将A制得的粉料超声分散于去离子水中,水量为荧光粉质量的2~4倍,超声分散10~30min,确保分散均匀,倒入乙醇,乙醇用量为去离子水量的0.5~3倍,搅拌下,加入十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种,用量为粉料质量的5~15%,随后加入有机包覆材料,用量为粉料质量的0.1~10%,充分搅拌后,滴加2~5ml氨水,搅拌20~40min,静置2~5h,产物经抽滤、洗涤后,在100~150℃下干燥;
C将干燥后的粉料过筛,在400~500℃下煅烧0.5~2h,得到表面包覆的氧化锌绿色发光材料。
4.根据权利要求3所述的一种氧化锌绿色荧光粉的表面改性方法,其特征在于,所述有机包覆材料为正硅酸乙酯、钛酸丁酯、铝酸三甲酯中的一种或几种混合。
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