[发明专利]一种检测微量Ce3+的荧光试剂、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种检测微量Ce³⁺的荧光试剂，其特征在于：所述荧光试剂由TPBD-COOH和混合溶剂Ⅰ组成；

其中，所述TPBD-COOH的结构式如下：

所述混合溶剂Ⅰ是由去离子水与四氢呋喃按照8.5:1.5～9.5:0.5的体积比混合得到的；

所述TPBD-COOH在混合溶剂Ⅰ中的浓度为1×10^-5mol/L～1×10^-3mol/L。

2.根据权利要求1所述的一种检测微量Ce³⁺的荧光试剂，其特征在于：所述TPBD-COOH是采用如下方法制备得到的，具体步骤如下：

(1)将(1Z,3Z)-1,4-二(4-甲氧羰基)苯基-1,4-二溴-1,3-丁二烯、3-噻吩硼酸、四(三苯基膦)钯和碳酸盐溶解于混合溶剂Ⅱ中，在无水无氧条件下，于70℃～80℃搅拌反应10h～14h，分离提纯，得到TPBD；

(2)将TPBD溶解于混合溶剂Ⅲ中，再加入过量氢氧化钠，于65℃～75℃下反应8h～12h后，去除反应体系中的有机相，再加入盐酸至反应体系的pH为1～2，分离提纯，得到TPBD-COOH；

其中，(1Z,3Z)-1,4-二(4-甲氧羰基)苯基-1,4-二溴-1,3-丁二烯、3-噻吩硼酸、四(三苯基膦)钯和碳酸盐之间的摩尔比为1:(8～10):(0.03～0.05):(15～30)；所述混合溶剂Ⅱ是由甲苯与四氢呋喃按照(1.5～4):1的体积比混合得到的；所述混合溶剂Ⅲ是由等体积比的四氢呋喃与水组成。

3.根据权利要求2所述的一种检测微量Ce³⁺的荧光试剂，其特征在于：步骤(1)中，采用柱层析法进行分离提纯，柱层析所使用的洗脱剂由体积比为2:1的二氯甲烷与石油醚组成。

4.根据权利要求2所述的一种检测微量Ce³⁺的荧光试剂，其特征在于：步骤(2)中，氢氧化钠与TPBD的摩尔比值不小于10。

5.一种如权利要求1所述的检测微量Ce³⁺的荧光试剂的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

将TPBD-COOH溶解于混合溶剂Ⅰ中，混合均匀，得到所述荧光试剂。

6.一种如权利要求1所述的检测微量Ce³⁺的荧光试剂的应用，其特征在于：所述荧光试剂用于对待测溶液中浓度为0.318μg/mL～2.765μg/mL的Ce³⁺进行定量检测。

7.根据权利要求6所述的一种检测微量Ce³⁺的荧光试剂的应用，其特征在于：待测溶液中含有Ce⁴⁺时，先向待测溶液中加入醇使Ce⁴⁺还原成Ce³⁺，再对待测溶液中的Ce³⁺进行检测，间接实现对待测溶液中Ce⁴⁺和Ce³⁺或者Ce⁴⁺的定量检测；

其中，所述醇的主链碳原子数不大于4，且同时具有伯羟基和仲羟基。