[发明专利]X射线荧光光谱法测定铜矿石中杂质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定矿石中杂质的方法，具体涉及一种X射线荧光光谱法测定铜矿石中杂质的方法，属于冶金工业的化学分析方法技术领域。

背景技术

在钢铁工业分析中，铜矿石成分分析非常重要。在现在的日常生产中,常采用湿化学分析方法,试样加工往往采取碱熔后进行溶解的方法,不同元素分析时还要采用沉淀、过滤、分离等繁杂的手段以消除干扰,分析速度慢,溶解分离过程中较易带来人为误差,不容易进行大批量的分析。

X射线荧光光谱分析目前已广泛应用于冶金、地质、化工、环保、生物等领域,并逐步应用于铜矿石的分析中，但是其测得的准确度和精密度不够。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为解决技术问题，提供一种X射线荧光光谱法测定铜矿石中杂质的方法，从而可以大大提高X射线荧光的分析精密度和准确度。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供一种X射线荧光光谱法测定铜矿石中杂质的方法，包括以下步骤：

1)取铜矿石标准品和待测铜矿石，再将所述铜矿石标准品、待测铜矿石分别先用混合溶剂和硝酸锶混合搅拌均匀后，再滴加溴化锂，然后于1030～1050℃熔融10～15分钟成标准样片和待测样片，所述混合溶剂为Li₂B₄O₇和LiBO₂的混合溶剂，所述Li₂B₄O₇和LiBO₂的质量比为35:65；

2)再将所述标准样片和待检测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测，并根据强度与含量确定线性关系，制作校准曲线，得到铜矿石中杂质的含量。

优选地，在步骤1)中，于1040℃熔融13分钟制成标准样品和待检测样品。

优选地，在步骤1)中，再将所述铜矿石标准品、待测铜矿石分别先用混合溶剂和硝酸锶混合搅拌均匀后，于620℃预氧化12min，再滴加碘化铵，在该温度和条件下进行预氧化，能够有效地氧化，不易发生溅射，使得测定结果准确。

优选地，在步骤1)中，所述混合溶剂与所述铜矿石标准品、待测铜矿石的质量比为(35～42):1。

优选地，在步骤1)中，所述混合溶剂与所述铜矿石标准品、待测铜矿石的质量比为38:1。

优选地，所述铜矿石标准品或待测铜矿石、混合溶剂、硝酸锶的质量比为1∶38∶10。

本发明的有益效果是：采用合适比例的无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂，熔点低、流动性好，同时通过合适的稀释比例，使得其流动性较好，降低了基体的吸收-增强效应，使得制成的玻璃样片中元素分布均匀，消除共存元素间的吸收增强效应；并且通过合理控制熔融温度，避免温度过高铜矿石与坩埚发生反应，产生副反应，使得测得的结果准确；此外，通过Sr(NO₃)₂则能形成稳定的玻璃态，此外Sr可作为Cu的内标，使得测量结果更为准确，并减少混合溶剂的使用量；并通过溴化锂作为脱模剂，干扰少，残存量低，使得测得的结果更为准确。

具体实施方式

以下通过实施例的方式，对本申请进行进一步说明。

除非特别指明，以下实施例中所用的试剂均可从正规渠道商购获得。

实施例1

1)待测样品的制备：分别称取GBW07166铜矿作为标准品和待测铜矿1g，然后分别加入42g混合溶剂，混合溶剂为质量比为35:65的无水四硼酸锂和偏硼酸锂，10g硝酸锶，混合搅拌均匀后，再滴加10％的溴化锂溶液2.5ml，然后于1050℃熔融10分钟成标准玻璃样和待测玻璃样片。

2)标准曲线的制作：

用制备好的校准样片在X射线荧光光谱仪上进行条件试验，以选择仪器最佳的分析条件，并根据强度与含量确定线性关系进行线性回归，制作出校准曲线，并保存在计算机的定量分析软件中。

3)待测样品中杂质的测试

然后将所述标准样片和待检测样片通过X射线荧光光谱仪进行检测。

实施例2

1)待测样品的制备：分别称取GBW07166铜矿作为标准品和待测铜矿1g，然后分别加入38g混合溶剂，混合溶剂为质量比为35:65的无水四硼酸锂和偏硼酸锂，10g硝酸锶，混合搅拌均匀后，再滴加10％的溴化锂溶液2.5ml，然后于1040℃熔融13分钟成标准玻璃样和待测玻璃样片。

2)标准曲线的制作：