[发明专利]无机盐纳米线的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710514934.0 申请日: 2017-06-29
公开(公告)号: CN107200336B 公开(公告)日: 2019-08-16
发明(设计)人: 咸漠;王庆刚;寿庆辉;梁向峰 申请(专利权)人: 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
主分类号: C01D3/26 分类号: C01D3/26;C01D3/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 邓宇
地址: 266101 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 无机盐 纳米 制备 方法
【说明书】:

发明公开了无机盐纳米线的制备方法,属于无机盐纳米材料合成制备领域。本发明是为了解决现有方法得到的纳米颗粒容易出现聚集,导致纳米分布及粒径不均匀的技术问题。本发明方法如下:一、配制聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯双亲嵌段共聚物的水溶液在水浴中加热;二、加入氯金酸溶液,混合均匀,置于水浴中反应,自然冷却至室温,即得无机盐纳米线。本发明得到的纳米颗粒具有高稳定性;且反应条件温和,操作简单,能在3小时内完成。采用本发明制备的无机盐纳米线平均粒径为63nm‑1300nm,表面有聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯双亲嵌段共聚物紧密包覆。

技术领域

本发明属于无机盐纳米材料合成制备领域,涉及使用双亲嵌段共聚物合成氯化钾纳米颗粒的制备方法。

背景技术

纳米颗粒由于具有独特的物理化学性质,引起了科学工作者的极大关注。广泛使用的自上而下合成(top-down)、自下而上合成方法(bottom-up)等纳米技术为纳米颗粒应用奠定基础。同时,在环境污染物分析、界面催化等领域,纳米颗粒展现了一定的应用。但是,目前,在纳米颗粒的标准方面,仍然缺乏广泛的共识。无机盐纳米颗粒由于结构规整、在作为标准物质方面具有潜在的前景。

无机盐纳米线一般通过硬模板法获得,在原子气相沉积的过程中,钾离子和氯离子在纳米孔道内结合、成核结晶,最后形成纳米线。上述方法得到的纳米颗粒往往容易出现聚集现象,导致纳米分布及粒径不均匀,进而对纳米颗粒的应用性能造成不良影响。这个过程往往需要高温、高压和价格高昂的设备。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法得到的纳米颗粒容易出现聚集,导致纳米分布及粒径不均匀的技术问题,提供了一种无机盐纳米线的制备方法。

威解决上述技术问题,本发明的无机盐纳米线的制备方法按照以下步骤进行:

一、配制聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯双亲嵌段共聚物的水溶液,使用氢氧化钾溶液调节pH值;

二、将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯双亲嵌段共聚物的水溶液在水浴中加热;

三、将经过预热氯金酸溶液一次性全部注入到步骤二的聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯双亲嵌段共聚物的水溶液中,混合均匀,置于水浴中反应,自然冷却至室温,即得无机盐纳米线。

进一步限定,步骤一中所述聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯双亲嵌段共聚物为分子量为12600的F127或分子量为5750的P123。

进一步限定,步骤一中聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯双亲嵌段共聚物的质量体积浓度为20wt%-25wt%。

进一步限定,步骤一中使用摩尔浓度为2mol/L-5mol/L的氢氧化钾溶液调节pH值为7-12。

进一步限定,步骤二中在40℃-60℃水浴中加热30分钟-60分钟。

进一步限定,步骤三中氯金酸溶液的浓度为2×10-3mol/L-10×10-3mol/L;所述预热温度与步骤二所述水浴温度相同。

进一步限定,步骤三中聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯双亲嵌段共聚物的水溶液与氯金酸溶液的体积比为(10-40):1。

进一步限定,步骤三中在40℃-60℃水浴中反应3小时-6小时。

聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯双亲嵌段共聚物还原氯金酸根离子过程中,释放的氯离子与钾离子结合,在聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯保护下形成立方体氯化钾纳米晶体,得到的纳米颗粒表面负载有一层聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯聚合物,能够有效防止颗粒的聚集,纳米颗粒具有高稳定性;且反应条件温和,操作简单,能在3小时内完成。

采用本发明制备的无机盐纳米线平均粒径为63nm-1300nm,表面有聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯双亲嵌段共聚物紧密包覆。

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