[发明专利]一种分离纯化维生素E的方法

说明书

本发明公开了一种分离纯化维生素E的方法。本发明采用超临界流体色谱的方法，以裸硅胶、C18、C8作为固定相，超临界CO₂做流动相，甲醇、乙醇、乙腈做夹带剂，分离纯化得到维生素E。本发明以CO₂做流动相，仅添加少量有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的污染，绿色环保，同时过程简单，易于操作。

技术领域

本发明涉及一种天然产物的纯化方法，特别是一种维生素E的分离纯化方法。

背景技术

维生素E，英文名称为 Vitamin E，白色结晶体粉末。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感。超临界流体色谱简单介绍：超临界流体色谱兼有气相色谱和液相色谱的特点。它既可分析气相色谱不适应的高沸点、低挥发性样品，又比高效液相色谱有更快的分析速度和条件。操作温度主要决定于所选用的流体，常用的有二氧化碳。超临界流体容易控制和调节，在进入检测器前可以转化为气体、液体或保持其超临界流体状态，因此可与现有任何液相或气相的检测器相连接，能与多种类型检测器相匹配，扩大了它的应用范围和分类能力，在定性、定量方面有较大的选择范围。还可以用多种梯度技术来优化色谱条件。并且比高效液相色谱法易达到更高的柱效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种分离纯化维生素E的方法，以得到一种高纯度的维生素E。具体方案如下：

使用裸硅胶、C18、C8等硅胶基质类填料作为固定相，使用超临界CO₂做流动相，使用甲醇、乙醇、乙腈做夹带剂，纯化的得到纯度大于96%的维生素E。包括以下步骤：

（1）使用乙腈溶解维生素E粗品，然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤；

（2）配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夹带剂；

（3）用超临界流体色谱系统对过滤后的粗品进行分离纯化，以裸硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶、辛烷基硅烷键合硅胶作为固定相，以带有夹带剂的超临界CO₂做流动相，对过滤后的维生素E粗品进行分离纯化；

（4）将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。

本发明具有以下技术效果：使用CO₂做流动相，仅添加少量有机溶剂，减少了有机溶剂对环境的污染，绿色环保，同时，制备过程简单，易于操作。

具体实施方式：

实施例1

使用乙腈溶解维生素E粗品，然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤。配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夹带剂，使用裸硅胶作为固定相，使用超临界CO₂：夹带剂=90:10的流动相体系平衡系统15min，然后进样，洗脱约70min后开始接收目标组分，接收约10min，然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。

实施例2

使用乙腈溶解维生素E粗品，然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤。配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夹带剂，使用十八烷基硅烷键合硅胶C18胶作为固定相，使用超临界CO₂：夹带剂=95:5的流动相体系平衡系统15min，然后进样，洗脱约70min后开始接收目标组分，接收约10min，然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。

实施例3

使用乙腈溶解维生素E粗品，然后使用0.45um的微孔滤膜进行过滤。配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夹带剂，使用辛烷基硅烷键合硅胶C8胶作为固定相，使用超临界CO₂：夹带剂=98:2的流动相体系平衡系统15min，然后进样，洗脱约70min后开始接收目标组分，接收约10min，然后使用高比例的夹带剂进行洗脱。将接收的液体流份使用旋转蒸发仪进行后处理，得到的白色粉末即为目标产物。