[发明专利]一种镧锌掺杂锶铁氧体磁性粉体的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种镧锌掺杂锶铁氧体磁性粉体的合成方法。

背景技术

永磁铁氧体具有原材料广泛、化学稳定性好、价格便宜和矫顽力高等优点，因此其至今仍是应用最广泛、产量最高的永磁材料。但随着科学技术的发展，对永磁铁氧体也提出了更高的要求；为了获得高性能的铁氧体超微粉末，大多数研究都是从合成方法和元素掺杂两方面加以考虑。

目前制备方法主要有陶瓷法、化学共沉法、水热法、溶胶-凝胶法等；

(1)水热法通过高温高压制备磁性粉体，有反应速度快，可以制备常温不易制备的特殊材料的作用；但是不适合工业生产，对设备要求较高，有些原料易产生分解等问题；

(2)陶瓷法是工业最常用制备磁性粉体的方法。该方法最大的优点是前处理简单，生产规模较大；但是金属氧化物活性较低，因此常常需要较高的反应温度，粒子的缺陷和应力较大；粒径分布很宽；颗粒形貌比较粗糙，产品中容易出现杂相，并且不均匀；

(3)溶胶-凝胶法也是一种常用方法，产品质量较为均匀，粉体形貌较易控制；但是该方法成本较高，同另外对反应体系有要求，不是每种体系均可使，使生产过程用到一些毒害药品，对人体有很大的危害且对环境的污染严重；此外，产品中容易出现杂质，副产物不易分离。

(4)自蔓延高温合成法，是一种固体燃烧过程，主要利用点燃反应物后释放的热量发生自蔓延燃烧形成产物粉末；由于该方法具有产物纯度高，形成速度快，无需高温等诸多优点，因此备受研究人员的关注；与溶胶-凝胶法相比，这种方法仍有不足之处:合成工艺较为复杂、制备条件苛刻、设备要求较高，不利于大规模制备；同时，由于燃烧过程中高的温度梯度和快的冷却速度，易于获得亚稳物相，使制得的材料不纯，这对工业化大规模的生产也带来了一定的困难。

(5)化学共沉淀法利用沉淀剂将金属等阳离子在较短时间内共沉淀，实现了原料在纳米级别的混合，这有利于提高产物的均匀性，同时设备简单，适合大规模生产，而且能耗较低。

上述几种方法虽然均可制备稀土掺杂纳米锶铁氧体，但是对于杂质分离、产品均匀性方面均不如共沉淀法。目前采用该方法制备的高度晶化，颗粒均匀，矫顽力在一定范围可调的产品尚较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种镧锌掺杂锶铁氧体磁性粉体的合成方法，通过在低温常压条件下利用La、Zn替代M型锶铁氧体中Sr、Fe离子，经煅烧直接制备Sr_1-xFe_12-xLa_xZn_xO₁₉纳米粉体，使制备工艺简单、成本低、过程便于操作和控制。

本发明的方法按以下步骤进行：

1、将Sr、Fe、Zn和La的可溶性盐类溶于去离子水，搅拌混合均匀，获得混合溶液，混合溶液中铁离子的浓度为1～10mol/L；其中锶离子、铁离子、镧离子和锌离子的摩尔比为(1-x):(12-x):x:x，其中x＝0.15～0.25；

2、将混合溶液倒入沉淀剂溶液中搅拌混合，沉淀剂的加入量以能够完全沉淀锶离子、铁离子、镧离子和锌离子为准；然后调节pH值＝10±0.2，同时进行搅拌至无气泡生成；最后在10～80℃条件下搅拌反应30～60min，沉淀完全析出；

3、将全部物料过滤获得的固相沉淀；将固相沉淀在120±5℃条件下烘干去除水分，获得前驱体；

4/、将前驱体研磨后过200目筛，筛下物料在700～1200℃焙烧2～3h，获得镧锌掺杂锶铁氧体磁性粉体，其成分为Sr_1-xFe_12-xLa_xZn_xO₁₉。

上述的Sr、Fe、Zn、La的可溶性盐类中，Fe的可溶性盐类选用氯化铁、硝酸铁、硫酸铁或醋酸铁；La的可溶性盐类选用硝酸镧、醋酸镧或氯化镧；Sr锶的可溶性盐类选用氯化锶或硝酸锶；Zn的可溶性盐类选用氯化锌或硝酸锌。

上述的沉淀剂溶液选用三乙胺溶液，浓度为1～2M。

上述的镧锌掺杂锶铁氧体磁性粉体的最大宽度50～300nm，长宽比(5～20):1，厚度30～80nm。

上述的镧锌掺杂锶铁氧体磁性粉体的比饱和磁化强度52.26～63.11A.m²/Kg，内禀矫顽力138.5～240.1kA/m。