[发明专利]一种壳聚糖纤维的制备方法在审
申请号: | 201710510660.8 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107287697A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 管小梅;许蘅 | 申请(专利权)人: | 常州市万昌化工有限公司 |
主分类号: | D01F9/00 | 分类号: | D01F9/00;D01F1/00;D01D1/02;D01D1/09;D01D5/06;D01D5/12;D01D10/02 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司11403 | 代理人: | 马骁 |
地址: | 213102 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 纤维 制备 方法 | ||
技术领域
本发明公开了一种壳聚糖纤维的制备方法,属于功能性纤维制备技术领域。
背景技术
壳聚糖,又称甲壳胺,是一种线性高分子,具有成纤性,可纺丝性。壳聚糖纤维就是利用甲壳溶液良好的成丝性能而制成的,是一种功能性纤维。壳聚糖纤维具有广谱抗菌、抗菌效率高和无毒等优点;同时又具有生物可降解性、生物活性和吸附金属离子的能力。因此可应用于医用纺织品、保健服装和工业等领域。
目前普遍采用湿法纺丝制备壳聚糖纤维。纺丝的工艺路线一般为:壳聚糖-溶解-纺丝原液-过滤-脱泡-计量-过滤-纺丝-凝固浴-拉伸浴-洗涤-干燥-纤维。经过多年的研究和发展,壳聚糖纤维的生产已取得了很大的进步,但仍然存在着一些问题,有待解决。
1.壳聚糖纤维的纯度低。纺丝液在凝固浴中形成了初生纤维,初生纤维中存在着溶剂和凝固剂,大部分溶剂在后面的拉伸浴和洗涤浴中可以被去除,但仍有少许溶剂残留在纤维中,而且为了提高壳聚糖的溶解性和成纤性,纺丝过程中通常使用一些化学助剂,这些助剂在纺丝的后道工序中很难被完全去除。纤维中的溶剂、凝固剂和助剂的存在不但使壳聚糖纤维的成本提高,而且降低了壳聚糖纤维的纯度,限制了壳聚糖纤维在人体可吸收缝合线和人造肾膜等医用领域的广泛使用;
2.壳聚糖纤维的可纺性能差。目前国内外的科研机构、高等院校和一些企业为提高壳聚糖纤维的可纺性做了大量的研究。研究表明,通过该井壳聚糖纤维的纺丝工艺,对壳聚糖纤维进行改性处理等方法可提高壳聚糖纤维的强度等可纺性能,但壳聚糖纤维的可纺性仍然很差。壳聚糖纤维仍存在着强度偏低、线密度偏粗,纤维之间容易粘连,纺纱中易产生短绒等缺陷。为克服这些缺陷,壳聚糖纤维可与粘胶纤维、涤纶、丙纶长丝、粘胶长丝和绢丝等纤维混纺,亦可做成无纺布,但纯纺壳聚糖纤维仍有一定的困难。
因此,在减少助剂或者不实用助剂的前提下,如何进一步提高壳聚糖纤维的纯度和性能,增强壳聚糖纤维的可纺性,将是壳聚糖纤维的研究者和生产者亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统湿法纺丝工艺制备的壳聚糖纤维采用较多助剂,所用助剂残留在壳聚糖纤维中,导致产品纯度不高,影响其性能的问题,提供了一种壳聚糖纤维的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)按质量比为1:20~1:30,将壳聚糖与草酸溶液倒入搅拌机,搅拌混合20~40min后,静置溶胀6~8h,再加热搅拌溶解后,过筛、真空脱泡,得纺丝液;
(2)将上述所得纺丝液用计量泵输送至纺丝帽进行挤出,经凝固浴凝固后,得初生纤维;
(3)将上述所得初生纤维经拉伸后,再经洗涤,得成型纤维,再经烘焙、干燥、切断,即得壳聚糖纤维。
步骤(1)所述的壳聚糖为70~85%中脱乙酰度壳聚糖。
步骤(1)所述的草酸溶液为质量分数为4~6%的草酸溶液。
步骤(1)所述的加热搅拌溶解条件为:于温度为45~55℃,转速为300~500r/min条件下,恒温搅拌溶解3~5h。
步骤(2)所述的计量泵输送速率为10~15kg/min。
步骤(2)所述的纺丝帽孔径为0.06~0.08mm,孔密度为800~1000孔/cm2,孔数为15~20万孔。
步骤(2)所述的凝固浴为预热至35~40℃的质量分数为4~8%氨水。
步骤(3)所述拉伸倍数为2~3倍。
步骤(3)所述的干燥为于25~35℃条件下气流干燥或于-65~-60℃条件下真空冷冻干燥中的一种。
步骤(3)所述的烘焙条件为:烘焙温度90~92℃,烘焙至成型纤维含水率为20~30%。
本发明的有益效果是:
(1)本发明技术方案首先严格限定采用70~85%中脱乙酰度壳聚糖,这是因为壳聚糖为高效的螯合介质,壳聚糖的吸附能力大小取决于其脱乙酰度,脱乙酰度越大,则吸附能力越强,采用相对较低的脱乙酰度壳聚糖,可避免在制备过程中壳聚糖吸附杂质,从而影响产品纯度,但并非脱乙酰度越低越好,如果采用更低的低脱乙酰度壳聚糖,则原料溶解度进一步下降,将导致壳聚糖无法溶解在草酸溶液中,不利于纺丝液的制备,而采用中脱乙酰度壳聚糖在保证溶解度的条件下,又可有效减少对杂质的吸附,提高产品纯度;
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