[发明专利]3;5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法

说明书

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种3,5‑二甲基苯甲酰氯的工业生产方法。所述的3,5‑二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：(1)将3,5‑二甲基苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为30～50℃反应0.5～2小时；(2)升温至回流，反应1～2小时；(3)蒸馏回收氯化亚砜，得3,5‑二甲基苯甲酰氯产品。本发明中氯化亚砜既作为酰氯化试剂，又作为溶剂，在超声波条件下进行反应，反应速度快，反应溶剂用量少，回收能耗低，适合工业化生产；先采用保温反应再进行回流反应，保温反应反应温度较低，反应温和，不会产生杂质，回流反应反应彻底，提高了产品的纯度。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法。

背景技术

3,5-二甲基苯甲酰氯是重要的化工中间体，主要用于医药，农药生产，以及染料和感光材料生产的中间体，在农药生产上用于合成米螨(虫酰肼)，还有甲氧虫酰肼，有很高的经济价值。

近几年来，随着3,5-二甲基苯甲酰氯的应用范围不断扩大，各科研机构对其合成工艺的研究也在不断深入。

山东省农药研究所在《现代农药2003年》中有一篇报道“甲氧虫酰肼”，介绍在以甲苯为溶剂的条件下，由3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯。本工艺引入甲苯作溶剂，不仅降低了产能、提高了产品的生产成本，也对产品的纯度产生影响。

《现代农药》2011年第6期介绍在以甲苯为溶剂，在DMF催化剂下由3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯，该工艺同样存在甲苯为溶剂的情况。

大连理工大学在《辽东学院学报2010年》“霍夫曼降解反应制备3,5-二甲基苯胺及反应动力学研究”中介绍3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜以1:11.32(mol)的比例进行反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯。该工艺氯化亚砜的使用量极高，不适合工业化生产，回收能耗高，同时也降低了设备的产能。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，反应条件温和，反应速度快，使用溶剂量少，回收能耗低，适合工业化生产。

本发明所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：

(1)将3,5-二甲基苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为30～50℃反应0.5～2小时；

(2)升温至回流，反应1～2小时；

(3)蒸馏回收氯化亚砜，得3,5-二甲基苯甲酰氯产品。

所述的3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1～2。

优选地，所述的3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1.5。

所述的超声波的频率为15～60kHz。

优选地，所述的超声波的频率为45kHz。

优选地，步骤(1)所述的反应温度为40℃。

本发明是典型的酰氯化反应，3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应生成相应的酰氯、二氧化硫气体、氯化氢气体，随着气体的放出，反应不断向右进行，直至反应结束。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明中氯化亚砜既作为酰氯化试剂，又作为溶剂，在超声波条件下进行反应，反应速度快，反应溶剂用量少，回收能耗低，适合工业化生产。

2、本发明先采用保温反应再进行回流反应，保温反应反应温度较低，反应温和，不会产生杂质，回流反应反应彻底，提高了产品的纯度。

具体实施方式