[发明专利]一种环庚腈醛（CCN）生产工艺

说明书

技术领域：

本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种环庚腈醛（CCN）生产工艺。

背景技术：

环庚腈醛（CCN），理化性质，暗红色粘稠状，分子式C₁₁H₁₃NO，不溶于水，分子量是175，溶于甲苯等有机溶剂；危险特征易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物；遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险；高温时能强烈分解；与氧化剂能发生强烈反应。高速冲击、流动、激荡后可因产生静电火花放电引起燃烧爆炸，目前的生产工艺不够安全，生产的产品质量差。

发明内容：

为了解决上述技术问题，本发明提供一种环庚腈醛（CCN）生产工艺，步骤如下：

(1) 甲苯投入反应釜，静止30分钟，取下层甲苯测水份，甲苯必须澄清透明;

(2)甲苯水份合格后，启动搅拌，依次加入丙烯腈包括回收甲苯中的丙烯腈、无水叔丁醇、KO，加无水叔丁醇、KOH、丙烯腈温度不得高于30℃。

(3) 滴加CN，温度控制并稳定在28-35℃时，滴加CN温度控制28-35℃，时间3.0-3.5小时;

(4)滴加结束，保温，保温温度29-35℃，时间2小时，保温结束，取样测CN转化率，合格后沉降釜沉降，水洗釜水洗，转料结束，用10-15%的稀HCL调PH值到3-4，沉降釜下层加水搅拌，待氢氧化钾全部溶解后，利用废水压滤板框进行压滤，碱水回收，废渣送三废处理；

(5)调酸结束后，加卤水,升温至40-45℃，搅拌30分钟，静止40分钟分层（第一次水洗），然后启动搅拌，加卤水，搅拌30分钟，静止40分钟分层（第二次水洗），共洗涤2次；废水分至室外废水槽，甲苯液用试纸复测至中性，无浮化物，用泵打入甲苯液罐沉降，沉降30分钟，待脱溶；室外废水槽上层甲苯液抽到水洗釜，下层废水进压滤机压滤所得压滤液再进行分层，下层卤水打入卤水回收釜（防止油层进入，上层油层回收至水洗釜），启动搅拌升温至40～45℃，缓慢加入片状氢氧化钠调PH值至7.0～7.5，然后加活性炭进行保温吸附1小时，然后停止搅拌开始通过压滤机向回收卤水中转罐进行压滤，压滤完毕将回收卤水中转罐所得回收卤水用泵打入三楼卤水配制釜，上层油层回收至水洗釜，压滤后的滤饼、废渣送环保处理；

(6) 将甲苯液罐中的CCN甲苯液负压通过流量计进入升膜蒸发器，蒸汽预热升温，升膜蒸发器顶温至85-100℃，降膜蒸发器顶温至45-60℃，分别获得甲苯和环庚腈醛（CCN）。

优选地，所述步骤（1）中反应釜中甲苯水份≤0.05%（甲苯在水中的溶解度）。

优选地，所述步骤（3）中滴加CN温度控制31℃，时间3.3小时。

优选地，所述步骤（4）中取样测CN转化率，CN≤0.5%为合格。

优选地，所述步骤（6）中升膜蒸发器顶温至85-100℃，降膜蒸发器顶温至45-60℃。与现有技术相比，本发明的有益之处是：将甲苯投入反应釜（水份低于0.05%），依次加入丙烯腈、无水叔丁醇、KOH，在28-35℃之间滴加CN3.0-3.5小时，完毕后，保温2小时，当溶液中环庚腈醛（CN）残留小于0.5%，反应结束，洗涤后负压脱净溶剂，即得环庚腈醛，本流程合理，无风险，提高了环庚腈醛纯度，提高生产效率，降低生产成本减少环境污染。

具体实施方式：

一种环庚腈醛（CCN）生产工艺，步骤如下：

(1) 甲苯投入反应釜，静止30分钟，取下层甲苯测水份，水份≤0.05%为合格，甲苯必须澄清透明;

(2)甲苯水份合格后，启动搅拌，依次加入丙烯腈包括回收甲苯中的丙烯腈、无水叔丁醇、KO，加无水叔丁醇、KOH、丙烯腈温度不得高于30℃。

(3) 滴加CN，温度控制并稳定在28-35℃时，滴加CN温度控制28-35℃，时间3.0-3.5小时;

(4)滴加结束，保温，保温温度29-35℃，时间2小时，保温结束，取样测CN转化率，CN≤0.5%为合格，合格后沉降釜沉降，水洗釜水洗，转料结束，用10-15%的稀HCL调PH值到3-4，沉降釜下层加水搅拌，待氢氧化钾全部溶解后，利用废水压滤板框进行压滤，碱水回收，废渣送三废处理；