[发明专利]一种环庚腈醛(CCN)生产工艺在审
申请号: | 201710505495.7 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107325023A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 王洪东;李惠跃;张彦祥;李纪娜 | 申请(专利权)人: | 连云港埃森化学有限公司 |
主分类号: | C07C255/46 | 分类号: | C07C255/46;C07C253/30;C07C253/34 |
代理公司: | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人: | 陈娟 |
地址: | 222000 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环庚腈醛 ccn 生产工艺 | ||
1.一种环庚腈醛(CCN)生产工艺,其特征在于步骤如下:
(1) 甲苯投入反应釜,静止30分钟,取下层甲苯测水份,,甲苯必须澄清透明;
(2)甲苯水份合格后,启动搅拌,依次加入丙烯腈包括回收甲苯中的丙烯腈、无水叔丁醇、KO,加无水叔丁醇、KOH、丙烯腈温度不得高于30℃;
(3) 滴加CN,温度控制并稳定在28-35℃时,滴加CN温度控制28-35℃,时间3.0-3.5小时;
(4)滴加结束,保温,保温温度29-35℃,时间2小时,保温结束,取样测CN转化率,合格后沉降釜沉降,水洗釜水洗,转料结束,用10-15%的稀HCL调PH值到3-4,沉降釜下层加水搅拌,待氢氧化钾全部溶解后,利用废水压滤板框进行压滤,碱水回收,废渣送三废处理;
(5)调酸结束后,加卤水,升温至40-45℃,搅拌30分钟,静止40分钟分层(第一次水洗),然后启动搅拌,加卤水,搅拌30分钟,静止40分钟分层(第二次水洗),共洗涤2次;废水分至室外废水槽,甲苯液用试纸复测至中性,无浮化物,用泵打入甲苯液罐沉降,沉降30分钟,待脱溶;室外废水槽上层甲苯液抽到水洗釜,下层废水进压滤机压滤所得压滤液再进行分层,下层卤水打入卤水回收釜(防止油层进入,上层油层回收至水洗釜),启动搅拌升温至40~45℃,缓慢加入片状氢氧化钠调PH值至7.0~7.5,然后加活性炭进行保温吸附1小时,然后停止搅拌开始通过压滤机向回收卤水中转罐进行压滤,压滤完毕将回收卤水中转罐所得回收卤水用泵打入三楼卤水配制釜,上层油层回收至水洗釜,压滤后的滤饼、废渣送环保处理;
(6) 将甲苯液罐中的CCN甲苯液负压通过流量计进入升膜蒸发器,蒸汽预热升温,升膜蒸发器顶温至85-100℃,降膜蒸发器顶温至45-60℃,分别获得甲苯和环庚腈醛(CCN)。
2.根据权利要求1所述的一种环庚腈醛(CCN)生产工艺,其特征在于:所述步骤(1)中反应釜中甲苯水份≤0.05%。
3.根据权利要求1所述的一种环庚腈醛(CCN)生产工艺,其特征在于:所述步骤(3)中滴加CN温度控制31℃,时间3.3小时。
4.根据权利要求1所述的一种环庚腈醛(CCN)生产工艺,其特征在于:所述步骤(4)中取样测CN转化率,CN≤0.5%为合格。
5.根据权利要求1所述的一种环庚腈醛(CCN)生产工艺,其特征在于:所述步骤(6)中升膜蒸发器顶温至92℃,降膜蒸发器顶温至52℃。
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