[发明专利]一种含有多个极性头的两性表面活性剂的制备方法在审
申请号: | 201710504504.0 | 申请日: | 2017-06-27 |
公开(公告)号: | CN107325026A | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
发明(设计)人: | 程玉桥;杨光;牛春荣;张贤松;梁书芹;薛莉娜;杜婷婷;余恒 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 极性 两性 表面活性剂 制备 方法 | ||
技术领域:
此发明涉及一种合成一种含有多个极性头的两性表面活性剂:1-(取代基)-胺二乙磺酸钠 的方法。
背景技术:
合成同时具有不饱和双键和阴阳两性离子表面活性化合物,是非常有意义,且具有挑战 性的课题。此类化合物在纺织、洗涤、石油、医药及有机合成中间体方面都有着极重要的作 用与应用。在表面活性化合物的分子结构中,兼具阴离子与阳离子中心,可以有效提高表面 活性剂的溶解性、抗盐性、抗菌性;分子中含有不饱和键活性官能团,可以作为构建活性更 高新型Gemini型表面活性的中间体。
然而,常见的合成表面活性剂的方法,无法通过简单的反应在分子中兼得多个极性头的 表面活性化合物。或受实际条件限制,通过较长步骤或较复杂条件制备同时具多个极性头的 表面活性化合物,缺点是原子利用率低、含有副产物、纯度欠佳。
发明内容:
本发明的目的是提供一种合成一种含有多个极性头的两性表面活性剂1-(取代基)-胺二 乙磺酸钠的方法,如下:
本发明所提供的合成1-(取代基)-胺二乙磺酸钠的方法,包括如下步骤:
第一步:制取式I结构的β-Rx基乙烯磺酸钠
以正丁醇作溶剂及带水剂,正丁醇钠作反应试剂,混合带有Rx基的醛、酮与甲磺酸制 取式I结构的β-Rx基乙烯磺酸钠。
第二步:制取式II结构的1-(取代基)-胺二乙磺酸钠
以水作溶剂,氢氧化钠作反应试剂,混合β-Rx基乙烯磺酸钠与氨基乙磺酸,制取式II 结构的1-(取代基)-胺二乙磺酸钠。
在本发明中,第一步制取过程是,以摩尔比=带有Rx基的醛、酮∶甲磺酸∶正丁醇钠=1∶1∶1.2, 溶质单组份摩尔∶溶剂体积=1mol∶1L,混合带有Rx基的醛、酮,甲磺酸,正丁醇钠与正丁醇 于圆底烧瓶,磁力搅拌,回流分水至不再产生水,冷却至室温,抽滤,得到式I结构的β-Rx基乙烯磺酸钠。
在本发明中,第二步制取过程是,以摩尔比=β-Rx基乙烯磺酸钠∶氨基乙磺酸=1∶1.2,溶 质单组份摩尔∶溶剂体积=1mol∶100mL,混合β-Rx基乙烯磺酸钠、氨基乙磺酸与水于圆底烧 瓶,磁力搅拌,加氢氧化钠调pH=9~10,于80℃反应4h,冷却至室温,加等体积乙醇搅拌 1h,抽滤,得粗品的1-(取代基)-胺二乙磺酸钠,粗品由95%乙醇重结晶,可得纯品。
本发明之原理与传统制取含有多个极性头的表面活性剂之原理有显著不同,即将传统的 氨基磺酸对卤代磺酸的取代反应,改做氨基磺酸对α,β-不饱和磺酸的加成反应。此发明从根 本上克服了传统方式之原子利用率低、含有副产物、纯度欠佳的缺点。本方案以加成反应为 基础,具有:可实现原子100%利用之原子经济、没有副产物、产物易于分离提纯、并可实 现连续生产等优点。实现了对1-(取代基)-胺二乙磺酸钠的高利用、低成本制备。
具体实施方式:
1.制备1-丙基-胺二乙磺酸钠
第一步:在100mL三口瓶中,混合3.6g(0.05mol)正丁醛、4.8g(0.05mol)甲磺酸及 5.05g(0.0525mol)正丁醇钠,加50mL正丁醇,磁力搅拌。回流分水至不再产生水,冷却至 室温,抽滤,收率100%。
第二步:在100mL三口瓶中,溶解第一步产物之β-丙基乙烯磺酸钠与7.92g(0.06mol)氨 基乙磺酸于30mL水,磁力搅拌,加氢氧化钠调pH=9~10,于80℃反应4h,冷却至室温, 加等体积乙醇搅拌1h,抽滤,得粗品的1-丙基-胺二乙磺酸钠,粗品由95%乙醇重结晶,可 得纯品,收率70%。
2.制备1-戊基-胺二乙磺酸钠
第一步:在100mL三口瓶中,混合5.0g(0.05mol)正己醛、4.8g(0.05mol)甲磺酸及 5.05g(0.0525mol)正丁醇钠,加50mL正丁醇,磁力搅拌。回流分水至不再产生水,冷却至 室温,抽滤,收率100%。
第二步:在100mL三口瓶中,溶解第一步产物之β-戊基乙烯磺酸钠与7.92g(0.06mol)氨 基乙磺酸于30mL水,磁力搅拌,加氢氧化钠调pH=9~10,于80℃反应4h,冷却至室温, 加等体积乙醇搅拌1h,抽滤,得粗品的1-戊基-胺二乙磺酸钠,粗品由95%乙醇重结晶,可 得纯品,收率73%。
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