[发明专利]一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法有效

专利信息
申请号: 201710498452.0 申请日: 2017-06-27
公开(公告)号: CN107101975B 公开(公告)日: 2019-10-18
发明(设计)人: 王志伟;张杰;王巧英;郑君健;陈妹;王雪野;平梦;孙继成;吴志超 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: G01N21/49 分类号: G01N21/49;G01N21/25
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 多重 散射 光谱 技术 分析 测定 铸膜液 稳定性 方法
【权利要求书】:

1.一种利用多重光散射光谱技术分析测定铸膜液稳定性的方法,其特征在于具体操作步骤如下:

(1)分别对多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标进行调节,所述各项指标具体为:设定铸膜液样品测定温度为20~90℃、测定位置为1~6号中的任意1~6个仓位、扫描周期为110s ~ 8 h、扫描时长为0.5 h ~ 30 d、扫描次数为3~180次;

(2)在相同条件下,将体积为20~45 mL搅拌均匀的铸膜液样品缓缓倒入1~6个干净、干燥的圆柱形玻璃样品池中,然后将带有密封垫并标好样品名称的池盖盖好等待装入多重光散射光谱稳定性分析仪;

(3)在步骤(1)设置好的铸膜液样品测定温度条件下稳定30~45min后,根据步骤(1)中设定的多重光散射光谱稳定性分析仪各项指标将步骤(2)中制备好的铸膜液样品按照上下垂直、左右平移的原则,稳稳地放入相应位置,分别从铸膜液样品池底部沿铸膜液样品高度向上进行光谱扫描,扫描过程中分别实时记录不同铸膜液样品在设定时间内样品不同高度位置的透射光及背散射光谱变化情况,获得任意时刻处的透射光及背散射光对铸膜液样品高度的函数曲线图;

(4)通过步骤(3)得到的不同铸膜液样品的光谱函数图,选取任意时刻的透射光和背散射光为参考原始光信号,分析参考时刻及其后的特定时段内的透射光(ΔT)或背散射光(ΔBS)谱图变化;根据选取的参考时刻及其后的特定时段内的谱图变化及其计算出的稳定性指数TSI、粒子的粒径及体积变化、体系的分层厚度及光路模拟图综合分析铸膜液内的动力学现象,进而评价不同铸膜液体系的稳定性。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(2)中的铸膜液样品因是液体,则应避免在顶部形成气泡,还应特别小心在样品的顶部以上即弯月面上部的样品不要粘在玻璃壁上。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(2)中的铸膜液样品若是相对粘稠的液体可用吸管控制器插入到玻璃样品池的池底缓慢抽样,避免气泡在样品的中部形成,并通过轻打玻璃壁使得弯月面平整。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(2)中的相同条件是指在准备同时测定多个铸膜液样品时,铸膜液样品应在同一条件下制备;若只测一个铸膜液样品,则无此要求。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(3)中的上下垂直,左右平移的原则是为了保证放置样品过程中样品池内液态样品弯液面的质量,避免因不平整的弯液面造成样品顶部的噪音。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(3)中的透射光和背散射光以%表示,其含义是相对标准样品的光通量为10%的硅油的光通量的百分比。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(3)中的铸膜液样品高度是样品底部高度设为0的样品高度。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(4)中的光谱分析是在透射光强T>0.2%时对透射光进行分析,而当透射光强T<0.2%时则对背散射光进行分析。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的步骤(4)中,颗粒不同位置或高度的体积分数及平均粒径可互为参数进行计算。

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