[发明专利]常温催化合成2-溴-5-氟三氟甲苯有效
申请号: | 201710492401.7 | 申请日: | 2017-06-17 |
公开(公告)号: | CN107337576B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 韩刘;李佳琪;刘文宇;李琴玉;苏杨;黄雄;郁闯;孙世新;方东 | 申请(专利权)人: | 盐城师范学院 |
主分类号: | C07C17/12 | 分类号: | C07C17/12;C07C25/13 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 224002 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 常温 催化 合成 氟三氟 甲苯 | ||
1.常温催化合成2-溴-5-氟三氟甲苯,其特征在于,所述的制备方法以间氟三氟甲苯为原料,溴素为溴化剂,100%硫酸为反应介质,溴化物为复合催化剂,在常温常压条件下,合成得到2-溴-5-氟三氟甲苯;所述的溴化物复合催化剂为溴化铵、溴代琥珀酰亚胺和四丁基溴化铵三者的混合物,其详细的制备方法如下:
1)向反应容器中依次投入相应质量的硫酸、溴化物和原料,在常温常压、搅拌条件下缓慢滴加相应质量的溴素;其中,原料与浓硫酸、复合催化剂的重量比为1∶0.5∶0.05,溴化物中优选的各组分的用量的重量比为溴化铵∶溴代琥珀酰亚胺∶四丁基溴化铵=1∶0.5∶1;原料与溴素用量的摩尔比为1∶0.5;
2)加毕溴素,常温常压下搅拌5-6小时,采用气相色谱仪监测反应进程,当原料含量小于1.0%时,停止反应;
3)将步骤2)中得到的产物进行静置分离操作,得到粗品产物;
4)将步骤3)中得到粗品产物经水洗、碱洗后脱溶,精馏收集158-162℃/mmHg的馏分,得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的常温催化合成2-溴-5-氟三氟甲苯,其特征在于,常温的温度为20-25℃。
3.根据权利要求1所述的常温催化合成2-溴-5-氟三氟甲苯,其特征在于,所述的步骤3)中得到的液体废酸无需处理可以循环使用。
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