[发明专利]用于检测茶叶中残留农药的固相萃取柱和检测方法

说明书

本发明涉及一种用于检测茶叶中残留农药的固相萃取柱和检测方法。该固相萃取柱包括柱管、设置于柱管中的两个筛板和填充于两个筛板之间的填料；所述筛板为纤维素板，所述填料为合成硅酸镁吸附剂。将茶叶样品经过缓冲盐溶液进行浸泡处理，再用氧化剂进行氧化后，调节其pH值为4.5‑5.5，再通过本发明的固相萃取柱萃取后，即可得到待测液，将该待测液进行检测即可快速而准确的检测出茶叶样品中是否含有有机磷及氨基甲酸酯类残留农药。本发明的固相萃取柱成本较低、适用于大量快速检测工作，过柱不需要洗脱，直接得到目标物质的澄清溶液，直接检测。本发明的检测方法回收率高，检测效率高，检测准确性好。

技术领域

本发明涉及分析检测领域，特别是涉及一种用于检测茶叶中残留农药的固相萃取柱和检测方法。

背景技术

近年来，我国茶叶中农药残留的问题屡遭媒体曝光，如“我国茶叶农药残留检出率相当一部分超过欧盟标准”；“受到农药残留问题的影响，1999年我国茶叶的出口量比1998年下降了8.2％”；还有去年“某质量检测单位对国内几大城市的抽查结果显示，农药残留超标的茶叶竟达40％”等。我国茶叶中农药残留的情况，在20世纪80年代以前，主要是农药六六六和滴滴涕。1984年我国政府宣布在全国范围内停止生产、销售和使用六六六和滴滴涕之后，我国出口茶叶中98％以上都低于国际上规定的0.2mg/kg的MRL标准。

自1984年我国颁布了农药管理条例之后，我国农药管理步入法制化轨道，农药采用登记制度，迄今为止有18种农药经登记可以在茶树上使用，并制定了相关的安全使用标准，使我国茶叶中农药使用步入了有序管理，茶叶中农药残留问题已获得基本解决。但是，由于从20世纪80年代开始，我国茶叶生产体制以茶农个体生产方式为主，因而在农药合理使用技术的推广和农药残留控制上出现了一定难度，导致我国茶叶中农药残留超标又出现回升趋势。

我国茶叶中农药残留是世界上茶叶出口国中超标率最高的国家之一。据欧盟1999年底对世界上32个茶叶出口国和地区的分析结果，根据茶叶中农药残留水平的高低，分为三类：第一类，是农药残留水平低的国家，包括非洲产茶国和亚洲的印度尼西亚和斯里兰卡；第二类是残留水平高的国家和地区，包括中国、中国的台湾省、日本和越南；第三类是居第一、第二类之间的国家，包括印度等。正因为如此，使得我国茶叶出口出于非常不利的境地。

目前商业化的农药残留检测方法主要有以下两种，一是将茶叶粉碎，然后用有机溶剂萃取，后进行吹干、复溶等操作再进行酶抑制法检测(参考GB-T18625-2002茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法酶抑制法)；二是将茶叶粉碎，有机试剂提取后，经固相萃取柱保留、洗脱等步骤得到有效农药成分再进行液相或液质检测(参考GB23200.13-2016食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法)。但是，茶叶中成分非常复杂，对于第一种方法，选择用于提取的有机试剂比较困难，提取后的试剂部分经吹干复溶后会带有一定的颜色，对结果(比色法)有较大的影响，并且该方法收率比较低，吹气过程损失也较大。对于第二种方法，除了第一种方法中相同的问题外，还存在一定的技术难度，由于使用了Cleanert TPT固相萃取柱，该柱由三层不同填料填装，市场化难度较大、成本较高，不适用于日常快筛快检工作，难以满足低成本、普适性等要求。

发明内容

基于此，本发明提供了一种用于检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的固相萃取柱，该固相萃取柱制作成本低，能快速分离茶叶中的有机磷及氨基甲酸酯类残留农药。

具体技术方案如下：

一种用于检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的固相萃取柱，所述固相萃取柱包括柱管、设置于柱管中的两个筛板和填充于两个筛板之间的填料；所述筛板为纤维素板，所述填料为合成硅酸镁吸附剂。

在其中一些实施例中，所述纤维素板是由树纤维、带电树脂和硅藻土的混合材料制备而成，所述合成硅酸镁吸附剂为Florisil-MgO·SiO₂吸附剂。