[发明专利]用于检测茶叶中残留农药的固相萃取柱和检测方法

权利要求书

1.一种检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)样品前处理：将待检茶叶剪碎后，加入水和缓冲盐粉末，混匀后静置，得浸泡液；所述水与待检茶叶的配比为4-6ml:1g；

(2)预反应：取浸泡液，加入氧化剂，摇匀后静置或离心，取上清液或滤液用pH调节剂调节其pH值为4.5-5.5，得预反应液；所述氧化剂的用量与浸泡液的配比为0.5-2mg:1ml；所述氧化剂为次氯酸钙；

(3)萃取：用水活化固相萃取柱，然后取所述预反应液加入所述活化后的固相萃取柱中，收集流经所述固相萃取柱的滤液，即得待测液；所述固相萃取柱包括柱管、设置于柱管中的两个筛板和填充于两个筛板之间的填料；所述筛板为纤维素板，所述填料为合成硅酸镁吸附剂；所述固相萃取柱中的填料用量与预反应液的配比为0.25-0.35g：1ml；

(4)检测：取待测液进行检测。

2.根据权利要求1所述的检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，所述纤维素板是由树纤维、带电树脂和硅藻土的混合材料制备而成。

3.根据权利要求1所述的检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，所述合成硅酸镁吸附剂为Florisil-MgO·SiO₂吸附剂。

4.根据权利要求3所述的检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，所述Florisil-MgO·SiO₂吸附剂的粒径为125-250μm。

5.根据权利要求1所述的检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，步骤(1)中所述缓冲盐粉末是质量比为3.2-4.2:1的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾的混合物，所述缓冲盐粉末与水的配比为12-18mg:1ml。

6.根据权利要求1或5所述的检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，步骤(1)中所述静置的时间为12-18min。

7.根据权利要求6所述的检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述静置的时间为15min。

8.根据权利要求1或5所述的检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，步骤(2)中所述pH调节剂为0.008-0.012mol/L的硝酸溶液。

9.根据权利要求1或5所述的检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，步骤(2)中所述静置的时间为2.5-3.5min，所述离心为在3800-4200rpm的条件下离心2.5-3.5min。

10.根据权利要求1或5所述的检测茶叶中有机磷及氨基甲酸酯类残留农药的方法，其特征在于，步骤(4)中所述检测为用农残速测卡进行检测或者用卡片式农残仪进行检测。