[发明专利]电泳与热蒸发技术原位合成难熔金属碳化物纳米线的制备方法有效
申请号: | 201710484348.6 | 申请日: | 2017-06-23 |
公开(公告)号: | CN107311685B | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 史小红;闫宁宁;李戌一;李贺军 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C04B35/83 | 分类号: | C04B35/83;C04B35/622;C04B41/87 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电泳 蒸发 技术 原位 合成 金属 碳化物 纳米 制备 方法 | ||
1.一种电泳与热蒸发技术原位合成难熔金属碳化物纳米线的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、在碳布上沉积热解碳:
将碳布放入石墨模具夹中并装填于CVI炉中,对炉腔进行抽真空后打开氩气阀进行冲洗;将温度升到800-1100℃,升温速率4-5℃/min,升温时间为2-4h,以1500ml/min流量通入氩气保护;当温度到达800-1100℃时,打开天然气阀,将天然气流量设为20-80L/h,同时将Ar气流量设为800-1600ml/min,沉积0.5-5h;
关闭天然气气阀及流量计,将氩气流量调为1500ml/min,关闭电源,自然冷却至室温;关闭氩气气阀,完成在碳布上沉积热解碳;
步骤2、电泳法在碳布上电泳CNT:将步骤1沉积热解碳的碳布固定在电泳仪的负极极板上,并置于料浆中;将电场极板正确的连接在电泳仪上,正负极板距离1cm;电泳时间为1-10min,电源参数设置为10-300V,0.01-10A,1-300W;
步骤3、热蒸发法在预制体表面原位生长难熔金属碳化物纳米线:
将步骤2处理后的材料悬挂于含有的氯化物金属的石墨模具内部顶端,然后将石墨模具装入高温烧结炉中,对炉腔进行抽真空后打开氩气阀进行冲洗;将温度升到1500-2100℃,升温速率4-7℃/min,保温0.5-2h后自然降至室温,完成原位合成难熔金属碳化物纳米线;热蒸发法过程中以70-100ml/min流量通入氩气保护;
所述氯化物金属为TaCl5或ZrCl4。
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