[发明专利]一种从蚕沙中提取1-脱氧野尻霉素的方法有效

专利信息
申请号: 201710482611.8 申请日: 2017-06-22
公开(公告)号: CN107311912B 公开(公告)日: 2020-11-10
发明(设计)人: 樊平原;周鹏程;朱万岭;周定志;陈锋;邓维君;黄俊龙 申请(专利权)人: 四川通世达生物科技有限公司
主分类号: C07D211/46 分类号: C07D211/46
代理公司: 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 代理人: 李华;温黎娟
地址: 641500 四川省资阳市乐*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 蚕沙 提取 脱氧 霉素 方法
【说明书】:

发明公开一种从蚕沙中提取1‑脱氧野尻霉素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将干净的蚕沙进行连续逆流提取得到蚕沙提取液和糊状混合物;(2)将所述提取液进行絮凝沉淀得到澄清液;(3)将所述澄清液进行超滤除杂得到超滤透过液;(4)将所述超滤透过液进行纳滤浓缩得到纳滤浓缩液;(5)将所述纳滤浓缩液进行萃取分离得到萃取液;(6)将所述萃取液进行浓缩干燥得到含有1‑脱氧野尻霉素的成品,成品中所述1‑脱氧野尻霉素的质量分数为20~30%。该方法操作简便、成本低、节能环保、并且能进行工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种从天然产物中提取药理活性成份的技术,具体涉及一种从蚕沙中提取1-脱氧野尻霉素的方法。

背景技术

1-脱氧野尻霉素(DNJ),是一种存在于桑叶、蚕沙中的多羟基天然生物碱,含量约为0.1%,在已知植物中含量较高,其分子式为C6H13NO4,分子量为163.17,是目前预防治疗糖尿病市场上唯一获得国际公认的零伤害生物制剂,在医药、保健品、功能性食品等领域有着广泛的应用前景。

目前国内提取1-脱氧野尻霉素主要有以下几种方法:1、将桑叶粉碎后进行提取、无机酸进行酸化,然后过阳离子交换树脂,氨水洗脱,经浓缩干燥,得到DNJ 产品,其工艺虽简单,但过阳离子交换树脂,损失较大。2、将桑叶进行提取、浓缩、微孔过滤、经有机超滤膜过滤,然后过大孔吸附树脂以及阳离子交换树脂,最后浓缩、干燥得产品,产品纯度可达50%以上,但是工艺繁琐、过程复杂、设备投入大、不利工业生产。3、以桑叶为原料,经过前处理、酶解、过滤、连续组合提取(罐组间歇式)、浓缩、醇沉、离心、膜滤、浓缩、干燥,该方法存在工艺繁琐、过程复杂、成本高等缺陷。

综上所述,目前的提取方法存在以下问题,一是以桑叶为原料,与家蚕争食,资源利用率低,原料成本高,二是工艺繁琐、过程复杂、设备投入大、成本高,费工费时、污染环境,不利于工业化生产。

发明内容

有鉴于此,本申请提供一种用蚕沙提取1-脱氧野尻霉素的方法,该方法利于资源节约、操作简便、成本低、节能环保、并且能进行工业化生产。

为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是一种从蚕沙中提取1-脱氧野尻霉素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将干净的蚕沙进行连续逆流提取得到蚕沙提取液和糊状混合物;(2)将所述提取液进行絮凝沉淀得到澄清液; (3)将所述澄清液进行超滤除杂得到超滤透过液;(4)将所述超滤透过液进行纳滤浓缩得到纳滤浓缩液;(5)将所述纳滤浓缩液进行萃取分离得到萃取液;(6) 将所述萃取液进行浓缩干燥得到含有1-脱氧野尻霉素的成品,成品中所述1-脱氧野尻霉素的质量分数为20~30%。

优选的,所述步骤(1)具体为将干净的蚕沙加水润湿均匀,用乙醇进行连续逆流提取1~3小时,得到第一提取液,将所述第一提取液减压浓缩回收乙醇得到第二提取液,将所述第二提取液冷却分离得到蚕沙提取液与糊状混合物。

优选的,所述干净的蚕沙是将蚕沙进行干法处理,除去铁钉、石子、玻璃、粉尘、泥土等杂质后得到的。

优选的,所述加水润湿后的蚕沙含水率为30~50%,所述连续逆流提取的温度为30~50℃。

更优选的,所述加水润湿后的蚕沙的含水率为35~45%,所述连续逆流提取的温度为35~45℃。

优选的,所述糊状混合物用于制备叶绿素衍生物。

更优选的,所述连续逆流提取得到的尾渣可以用于生产牛羊饲料和有机肥。

优选的,所述步骤(2)具体为将所述提取液加入质量分数为5%的聚合氯化铝,搅拌1~2小时,然后加入质量分数为0.3%聚丙烯酰胺后搅拌20~40分钟,静置分层得到澄清液和固态混合物。

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