[发明专利]一种从蚕沙中提取1-脱氧野尻霉素的方法有效
申请号: | 201710482611.8 | 申请日: | 2017-06-22 |
公开(公告)号: | CN107311912B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 樊平原;周鹏程;朱万岭;周定志;陈锋;邓维君;黄俊龙 | 申请(专利权)人: | 四川通世达生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46 |
代理公司: | 成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙) 51237 | 代理人: | 李华;温黎娟 |
地址: | 641500 四川省资阳市乐*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蚕沙 提取 脱氧 霉素 方法 | ||
1.一种从蚕沙中提取1-脱氧野尻霉素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将干净的蚕沙进行连续逆流提取得到蚕沙提取液和糊状混合物;(2)将所述蚕沙提取液进行絮凝沉淀得到澄清液;(3)将所述澄清液进行超滤除杂得到超滤透过液;(4)将所述超滤透过液进行纳滤浓缩得到纳滤浓缩液;(5)将所述纳滤浓缩液进行萃取分离得到萃取液;(6)将所述萃取液进行浓缩干燥得到含有1-脱氧野尻霉素的成品,成品中所述1-脱氧野尻霉素的质量分数为20~30%;
所述步骤(1)具体为将干净的蚕沙加水润湿均匀,用乙醇进行连续逆流提取1~3小时,得到第一提取液,将所述第一提取液减压浓缩回收乙醇得到第二提取液,将所述第二提取液冷却分离得到蚕沙提取液和糊状混合物,加水润湿后的蚕沙含水率为30~50%,所述连续逆流提取的温度为30~50℃,所述糊状混合物用于制备叶绿素衍生物;
所述步骤(2)具体为将所述蚕沙提取液加入质量分数为5%聚合氯化铝,搅拌1~2小时,然后加入质量分数为0.3%聚丙烯酰胺后搅拌20~40分钟,静置分层得到澄清液和固态混合物,所述蚕沙提取液、聚合氯化铝、聚丙烯酰胺加入的体积份数的比例为50:(1~2):(2~4);
所述步骤(4)具体为将所述超滤透过液经纳滤1:5浓缩,去除盐、灰份、水及小分子杂质,再经刮板薄膜减压1:(2~4)倍浓缩,得到纳滤浓缩液;
所述(5)具体为将所述纳滤浓缩液加入碱溶液调节pH至9~11,使1-脱氧野尻霉素呈游离状,加入与所述纳滤浓缩液等体积的亲脂性溶剂,常温下搅拌萃取1~2小时,静置4小时分层得到萃取液;
所述步骤(6)具体为将萃取液在30~60℃减压浓缩至所述萃取液呈膏状,在所述膏状萃取液中加入麦芽糊精和纯水,搅拌溶解,经过喷雾干燥得到1-脱氧野尻霉素成品,所述麦芽糊精的重量为所述膏状萃取液的30%~40%,所述纯水的重量为所述膏状萃取液的5~7倍。
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