[发明专利]一种LiFePO4/C复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将原料FeC₂O₄·2H₂O、NH₄H₂PO₄、LiCO₃与丙酮按3.6g：2.3g：0.74g:20~45g的比例在球磨罐中进行间歇式球磨，运行12h，在混合好的原料中加入适量的碳源，用磁力搅拌机进行快速搅拌，控制转速为100~300r/min，时间为1~5h，形成黄色流变相混合物；

将步骤（1）中所得到的流变相混合物在鼓风干燥箱中在一定温度条件下将丙酮挥发出去，形成固体前驱体；

将步骤（2）中所得到的固体前驱体放到真空干燥箱中，温度设为50~80℃，真空干燥5~40h，自然冷却至室温取出，获得片状且成分均匀的固体前驱体；

将步骤（3）中所得到的片状且成分均匀的固体前驱体放入玛瑙研钵中进行研磨，之后，过500目筛子，获得粉末状固体前驱体；

将步骤（4）中所得到的粉末状固体前驱体放进气氛保护炉中以1~10℃/min升温至350℃，保温2~4h，然后在以1~10℃/min升温至600~700℃，保温5~24h，获得LiFePO4/C活性材料；

将步骤（4）中所得到的LiFePO4/C活性材料用丙酮作为媒介通过行星球磨机进行间歇式湿磨，形成黑色混合物；

将步骤（6）中所得到的流变相混合物中的丙酮在室温条件下挥发出去，形成固体；

将步骤（7）中所得到的固体前驱体放到真空干燥箱中，温度设为60~120℃，真空干燥5~40h，冷却至室温取出，获得片状且成分均匀的固体活性物；

将步骤（8）中所得到的片状且成分均匀的固体前驱体放入玛瑙研钵中进行研磨，之后，过500目筛子，获得颗粒较细的LiFePO4/C复合材料。

2.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤（1）中FeC₂O₄·2H₂O可以用Fe(Ac)₂代替。

3.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤（1）中NH₄H₂PO₄可以用(NH₄)₂HPO₄替代。

4.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤（1）Li₂CO₃中可以用LiOH·H₂O、liNO₃或LiAc中任一种替代。

5.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤（1）丙酮可以用无水乙醇替代。

6.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤（1）表面活性剂为月桂酸，加入量为LiFePO4理论生成量的1%~5%，碳源为葡萄糖、蔗糖、淀粉、柠檬酸或草酸中任一种，所述碳源的加入量为LiFePO4理论生成量的1%~20%。

7.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤(1)行星球磨机间歇式球磨，每运行10~20min，停1~5min，然后反转10~20min， 选用不锈钢球磨罐，料球为Al₂O₃球，球料比（5~20）：（1~10），控制转速为300~600r/min，时间0~30h。

8.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤(2)所述一定温度为25~40℃，保证二价铁离子不被氧化。

9.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤(5)所述保护气氛为H₂、H₂/Ar、N₂或Ar气氛中任意一种。

10.如权利要求1所述的一种LiFePO4/C复合材料的制备方法，其特征在于制备步骤(6)湿磨选用玛瑙球磨罐，料球为玛瑙球，球料比（5~20）：（1~10），控制转速为300~600r/min，时间0~30h。