[发明专利]一种纳米氧化铝掺杂聚酰亚胺薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及薄膜制备技术领域，具体为一种纳米氧化铝掺杂聚酰亚胺薄膜的制备方法。

背景技术

聚酰亚胺薄膜是聚酰亚胺最早的商品之一，用于电机的槽绝缘及电缆绕包材料。主要产品有杜邦Kapton，宇部兴产的Upilex系列和钟渊Apical。透明的聚酰亚胺薄膜可作为柔软的太阳能电池底版。

IKAROS的帆就是使用聚酰亚胺的薄膜制和纤维作的在火力发电部门，聚酰亚胺纤维可以用于热气体的过滤，聚酰亚胺的纱可以从废气中分离出尘埃和特殊的化学物质。

目前，国内聚酰亚胺薄膜存在着产品质量差、综合性能不稳定、产品精细化程度不够、品种少等缺点，影响了其应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米氧化铝掺杂聚酰亚胺薄膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的国内聚酰亚胺薄膜存在着产品质量差、综合性能不稳定、产品精细化程度不够、品种少的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米氧化铝掺杂聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述技术的步骤包括 ：

1）、选取适量的均苯四甲酸二酐(PMDA)，4，4'-二胺基二苯醚(ODA)；

2）、对步骤1）中选取的材料进行混合，称取一定量预先制备好的铝的纳米氧化物分散液，加入按一定固含量所需的溶剂稀释，经高速搅拌后加入到装有ODA的三口瓶中，搅拌至完全溶解；

3）、对步骤2）中获得的溶液在0~5e的冰水浴中分批次的加入PM-DA，体系颜色浅变深，粘度逐渐增加，当PMDA与ODA达到等当量时，聚酰胺酸的粘度急剧增大，出现爬杆现象，得到高粘度的掺杂了纳米Al2O3溶胶后的聚酰胺酸(PAA)溶液；

4）、 对步骤3）中混合完成的溶液添加预先制备好的纳米氧化铝颗粒溶液，搅拌溶解后获得纳米氧化铝与聚酰胺酸(PAA）掺杂的混合溶液；

5）、将步骤4）中所得的混合溶液充分搅拌24h后经滤网过滤，抽真空除气泡；

6）、对步骤5）中过滤后的溶液涂抹在玻璃板上，然后将玻璃板置于烘箱中按一定的温度梯度升温烘干及亚胺化。从烘箱中取出玻璃板，在蒸馏水中浸泡半小时后，进行脱膜，晾干得到纳米氧化铝杂化聚酰亚胺薄膜薄膜。

优选的，所述步骤2）中，漂洗采用流动清水漂洗，漂洗时间为2 ～ 4min。

优选的，所述步骤3）中，利用整机为不锈钢材质的削皮机DQD对新鲜香芋进行削皮，且削皮机DQD一侧连接清水箱。

优选的，所述步骤6）中，采用平面网带式速冻机进行冻结，且速冻机温度为-30 ～－32 ℃。

优选的，所述步骤1）～7）中，整个加工保存过程中严禁使用铁制器具。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

该纳米氧化铝掺杂聚酰亚胺薄膜的制备方法在溶液混合过程中加入纳米氧化铝颗粒溶液，纳米氧化铝颗粒粒度分布均匀、纯度高、高分散，具有耐高温的惰性，耐热性强，成型性好，晶相稳定、硬度高、尺寸稳定性好，可以为聚酰亚胺薄膜补强增韧，并且还能显著提高聚酰亚胺薄膜的耐磨性能。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种技术方案：一种纳米氧化铝掺杂聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：

1）、选取适量的均苯四甲酸二酐(PMDA)，4，4'-二胺基二苯醚(ODA)；

2）、对步骤1）中选取的材料进行混合，称取一定量预先制备好的铝的纳米氧化物分散液，加入按一定固含量所需的溶剂稀释，经高速搅拌后加入到装有ODA的三口瓶中，搅拌至完全溶解；

3）、对步骤2）中获得的溶液在0~5e的冰水浴中分批次的加入PM-DA，体系颜色浅变深，粘度逐渐增加，当PMDA与ODA达到等当量时，聚酰胺酸的粘度急剧增大，出现爬杆现象，得到高粘度的掺杂了纳米Al2O3溶胶后的聚酰胺酸(PAA)溶液；

4）、 对步骤3）中混合完成的溶液添加预先制备好的纳米氧化铝颗粒溶液，搅拌溶解后获得纳米氧化铝与聚酰胺酸(PAA）掺杂的混合溶液；

5）、将步骤4）中所得的混合溶液充分搅拌24h后经滤网过滤，抽真空除气泡；