[发明专利]一种含氟双活性基橙色染料及其制备方法有效
| 申请号： | 201710474941.2 | 申请日： | 2017-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN107216683B | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 王斯亮;王小军 | 申请（专利权）人： | 江苏德美科化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30;C07D239/00;C09B62/51 |
| 代理公司： | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人： | 聂启新 |
| 地址： | 214213 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含氟双 活性 橙色 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氟双活性基橙色染料，其特征在于所述橙色染料的结构式如通式(I)所示：
其中，R1为-OCH3或-SO3H；R2为-CH2SO3H；M为H或碱金属。
2.一种权利要求1所述含氟双活性基橙色染料的制备方法，其特征在于所述制备方法按照下述反应流程进行：
所述制备方法包括如下具体步骤:
(1)将2,4,6-三氟嘧啶溶液加入到J酸或N-磺甲基化J酸衍生物a的水溶液中，升温至30-40℃，用碳酸氢钠调反应pH值为5.5-6.5，保持反应液pH＝5.5-6.5，温度30-40℃，反应4-6小时，制得2,4,6-三氟嘧啶的一缩产物b；
(2)将化合物c放入碎冰中，打浆1-1.5小时，加入相对于化合物c 2.5～3倍摩尔量的浓HCl，冷却至0-5℃，滴加亚硝酸钠溶液，滴加速度以使淀粉KI试纸呈微蓝色为准，滴完完毕后继续反应30-60分钟，通过埃利希试剂检测反应完成情况，以反应液与埃利希试剂的渗圈交接处不显黄色为反应终点，过量的亚硝酸通过氨基磺酸去除，制得重氮盐d；
(3)将步骤(2)得到的重氮盐d加入到步骤(1)制得的2,4,6-三氟嘧啶的一缩产物b的溶液中，碳酸氢钠调pH值6.5-7，温度0-10℃，保持该反应pH和温度继续反应4-6小时，制得所述含氟双活性基橙色染料e。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述J酸或N-磺甲基化J酸衍生物a的水溶液的质量浓度为5～15％；所述2,4,6-三氟嘧啶与J酸或N-磺甲基化J酸衍生物a的摩尔比为1:1～1.05:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述重氮盐d与一缩产物b的摩尔比为0.97:1～1.03:1。
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